第三方检测|震惊！用扫描电镜竟可以做这种事儿……

发布时间： 2020-07-01 13:57 来源：北京欧波同光学技术有限公司

通用级聚苯乙烯(general-purpose polystyrene，GPPS)是无色透明的热塑性塑料，由于其质硬而脆、机械强度不高、耐热性较差且易燃，严重影响了它的使用，为了改善它的缺点，一般会将聚苯乙烯单体与其他单体通过聚合进行改性[1]。例如，Amos等开发出一种新的生产韧性聚苯乙烯的工艺，原理是在聚合过程中通过搅拌使橡胶粒子成为分散相而不是连续相，这种韧性聚苯乙烯称为高抗冲聚苯乙烯(high-impact polystyrene，HIPS)[2]。HIPS除了具有GPPS的刚性、加工性能等优点，橡胶粒子的加入使其冲击强度大幅度上升，因此具有广泛的用途。

橡胶粒子的粒径及添加量直接影响着HIPS的性能，那如何才能直观获得橡胶粒子的在聚苯乙烯中的分散结果呢？

本文使用冷冻超薄切片机，把HIPS在-120℃下切成80-100nm薄片直接转移至铜网上，经过四氧化锇染色，并利用蔡司Sigma 500场发射电子显微镜中扫描透射模式(Scanning transmission electron microscopy，STEM)实现橡胶粒子在聚苯乙烯中分散结果的观察。

图1 蔡司Sigma 500场发射扫描电子显微镜

扫透成像原理是在扫描电镜中，当电子束与薄样品相互作用时，会有一部分电子透过样品，这一部分透射电子也可用来成像，其形成的像就是扫描透射像(STEM像)。扫描电镜的STEM图像与透射电镜类似，也分为明场像(bright field，BF)和暗场像(dark field，DF)。

应用扫透模式可得到物质的内部结构信息，使其既有扫描电镜的功能，又具备透射电镜的功能。同时，与透射电镜相比，由于其加速电压低，可显著减少电子束对样品的损伤，而且可大大提高图像的衬度，特别适合于有机高分子等软材料样品的透射分析。透射电镜的加速电压较高(一般为120-200kV)，对于有机高分子等软材料样品的穿透能力强，形成的透射像衬度低，而扫描电镜的加速电压较低(一般用10-30kV)，因此应用其STEM模式成透射像，可大大提高像的衬度。在用透射电镜观察其分相结构时，由于两部分衬度都低，几乎无法区分，而应用扫描电镜的STEM模式观察时，可清楚地观察到两相的结构。

图2 STEM图片：(a)明场20k；(b)暗场20k；(c)明场40k；(d)暗场40k；

本文实验结果如2所示，在观察橡胶粒子在聚苯乙烯中的分散时，能够很清楚观察到橡胶相和聚苯乙烯相的结构。

总之，随着科学研究的深入，对于物质结构分析的要求越来越高，扫描电镜STEM模式由于其衬度高、损伤小等特点，非常适合于有机高分子等软材料的结构分析，将在此类材料的分析表征中发挥着重要作用。

参考文献：

[1]高文彬，高抗冲聚苯乙烯改性的发展趋势，辽宁化工，2004(12),33

[2]Riew, C.K. Morphology of Rubber-Toughened Polycarbonate. Rubber-Toughened Plastics ACS,1989,225-241

欧波同材料分析研究中心

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