HJ 1219—2021 1 环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法

HJ 1219—2021 1 环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法 

警告：实验中使用的溶剂和试剂均具有一定毒性，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进 行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

 1 适用范围 本标准规定了测定环境空气和废气中吡啶的气相色谱法。 本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中吡啶的测定。 当采集环境空气和无组织排放监控点空气，采样体积为 30 L，吸收液定容体积为 10 ml 时，方法检 出限为 0.02 mg/m3，测定下限为 0.08 mg/m3；当采集固定污染源有组织排放废气，采样体积为 30 L，吸 收液定容体积为 50 ml 时，方法检出限为 0.09 mg/m3，测定下限为 0.36 mg/m3。

 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。 凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范。

 3 方法原理 环境空气和废气中的吡啶经酸性吸收液吸收，将吸收液置于密封的顶空瓶中，在碱性条件下，顶空 瓶内样品中的吡啶向液上空间挥发，产生蒸汽压，在气液两相达到热力学动态平衡。定量抽取气相部分 用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性，工作曲线外标法定量。

 4 干扰和消除 在本方法规定的实验条件下，样品中部分被硫酸吸收液吸收的挥发性有机物可能会干扰测定，可通 过采用极性不同的色谱柱进行分离以去除干扰。

 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含有机物的水。

 5.1 吡啶（C5H5N）：纯度应≥99.5%，避光冷藏保存。 

 5.2 硫酸：ρ=1.84 g/ml，优级纯。

 5.3 氢氧化钠（NaOH）：片状，优级纯。 HJ 1219—2021 2

 5.4 氯化钠（NaCl）：在 400 ℃加热 4 h，稍冷后转移至磨口玻璃瓶中，于干燥器中保存。

 5.5 硫酸吸收液：c(H2SO4)=0.1 mol/L。 移取 5.4 ml 硫酸（5.2）加入 1 L 水中，混匀。临用现配。 

5.6 吡啶标准贮备液：ρ(C5H5N)=10.0 mg/ml。 准确称取 0.250 g（精确到±0.1 mg）吡啶（5.1），移入装有少量水的 25 ml 棕色容量瓶中，用水定 容至刻度，摇匀。4 ℃以下冷藏，密闭避光可保存 2 个月。也可直接购买有证标准溶液，参照标准证书 进行保存。 

5.7 吡啶标准使用液：ρ(C5H5N)=1.00 mg/ml。 准确移取 1.00 ml 吡啶标准贮备液（5.6）于 10 ml 棕色容量瓶中，用水稀释定容至标线，配制成吡 啶标准使用液，4 ℃以下冷藏，密闭避光可保存 7 d。 

5.8 载气：氮气，纯度≥99.999%。 

5.9 燃烧气：氢气，纯度≥99.99%。

5.10 助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物。 

6 仪器和设备 

6.1 空气采样器：采样流量范围 0.1 L/min～1.0 L/min，其他性能和技术指标应符合 HJ 194 的规定。 

6.2 烟气采样器：采样流量范围 0.1 L/min～1.0 L/min，采样管为硬质玻璃或氟树脂材质，应具备加热 和保温功能，采样管加热温度不低于 120 ℃，其他性能和技术指标应符合 HJ/T 397 的规定。 

6.3 连接管：聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 

6.4 冷却装置：冰水浴。 

6.5 小型多孔玻板棕色吸收瓶：25 ml。吸收瓶应严密不漏气，多孔玻板吸收瓶发泡要均匀，其他性能 和技术指标应符合 HJ 194 的规定。 

6.6 大型多孔玻板棕色吸收瓶：75 ml 或更大体积的多孔玻板棕色吸收瓶。吸收瓶应严密不漏气，多孔 玻板吸收瓶发泡要均匀，其他性能和技术指标应符合 HJ/T 397 的规定。 

6.7 气相色谱仪：具毛细管柱分流/不分流进样口，具有恒流或恒压功能，可程序升温，具氢火焰离子 化检测器（FID）和工作站。 

6.8 色谱柱：石英毛细管色谱柱，固定相为交联键合聚乙二醇，30 m×0.25 mm×0.5 m；或其他等效 毛细管柱。

6.9 自动顶空进样器：温度控制精度为±1 ℃，带顶空瓶、密封垫（聚四氟乙烯/硅氧烷或聚四氟乙烯 /丁基橡胶）、瓶盖（螺旋盖或一次性压盖）。 

6.10 分析天平：实际分度值为 0.1 mg。 

6.11 一般实验室常用仪器和设备。