顶空气相色谱法分析洋酒中甲醇、杂醇油

　　世界各地酒的品种繁多，人们饮用的习惯也不一样。一般发酵酒中都含有一定量的固形物，如啤酒、葡萄酒、黄酒等；有些蒸馏酒在胨化过程中需要在术柄中存放，可将本柄的 宁酸等成分溶于酒中，如白兰地、威土忌、朗姆酒等；风昧众多的配制酒里可能添加有楮、果汁、色素等成分，因此在分析这类样品时，都需要做蒸馏处理，以防止酒中的杂质进A进样口和色谱柱中。而蒸馏过程受到玲却水温度、蒸馏器密闭性等的影响，小分子挥发性成分的流失最终将影响测定结果的准确性。另外，直接进酒样也将大量的水分带人色谱柱中，影响色谱柱的使用寿命。利用顶空进样器，将持检的酒样装人密封小瓶中 在一定温度下，酒中各种挥发性成份于样品上部空气中可达到动态平衡状态。利用毛细管气相色谱进行分析可达到快速、准确的测定目的 而顶部空气进样中的水分吉量也大太低于直接进样的含量，因此可更好地保护色谱柱，延长色谱柱的使用寿命。

　　北分三谱GC-9860型高端气相色谱仪是在GC-9660的基础上升级换代产品，外观大气、结构合理的设计，同时加载了我公司自主研发的中英文显示技术。使其的自动化水平和整体性能得到了大幅提高。高稳定、高灵敏的微电流放大技术使FID检测限显著提高，新型的热导检测器灵敏度提高5倍。缩短了国产机型与进口机型的差距，能满足石油、化工、制药、食品、环保、疾控、科研院校以及质检部门。

主要技术指标：
 ● 中、英文切换显示技术，5.7寸液晶大屏幕（320*240）。多达20个显示界面，信息量丰富，可储存20套色谱分析数据，并可随时调用。
    ● 工业化设计外形，新颖大方、美观实用，结构合理，操作舒适。
    ● 断气保护功能，最大限度的保护色谱柱及热导池、电子捕获检测器等。
    ● 八阶线性程序升温功能及智能双后开门设计，真正实现了近室温控制，控温精度高达±0.1℃满足宽范围分析要求。
    ● 完善的超温热保护及铂电阻开路、短路报警功能，保证仪器不受损坏。
    ● 自诊断功能及故障中文提示，使用户方便的知道问题原因及部位。
    ● 采用先进的FLASH记忆系统，使数据保护不再依赖于电池。
    ● 微机控制FID检测器实现了自动点火功能。
    ● 高精度稳压稳流模式使气流精密稳定，实现了多路气路控制系统。
    ● 高性能的毛细管汽化室，实现了真正意义上的分流/不分流进样系统。
    ● 能同时安装1-4个检测器。可以双FID或双TCD或双ECD或双NPD运行。TCD带有双路柱后补充气，故可单柱、双柱、毛细管柱使用。
    ● 能同时安装运行1-3套毛细管柱并可同时运行3个检测器。1台仪器相当于3台（柱室公用）。或双FID双毛。双TCD双毛。双TCD同时工作，互不影响，载气可相互独立。避免了更换色谱柱及检测器的繁琐。
    ● 可实现检测器的串、并联使用，通过事件控制，进行智能自动转换。
    ● 仪器可安装转化炉、热解吸仪、自动进样器、自动顶空进样器、裂解器等多种进样方式。可定时自动采样，实现自动在线分析。
    ● 仪器特别适用于各类企业、技术监督局、环境监测、卫生防疫、大学院校、科学研究等部门。
 
技术参数：
 ●外型尺寸：520×480×500mm     （长×高×宽）
    ●柱箱尺寸：260×250×150mm     （长×高×深）
    ●色谱柱安装跨度：152.4mm  (6英寸标准接口)
    ●色谱柱：填充柱外径    3 ～    5mm  （    金属柱或玻璃柱）
    ●仪器重量：50Kg
    ●最大功率：2500W 
    ●电压：220±10%
    ●柱箱控温范围：室温加5℃-400℃ (以1℃增量任设）
    ●温度精度：不大于±0.1℃
    ●温度梯度：±1%(温度范围100℃-350℃)程序升温
    ●升温速率：0.1-50℃/min(以0.1℃增量任设)
    ●时间设定：6000（min）
    ●程序阶数：8阶

检测器技术指标：

         氢火焰离子化检测器（FID）
       ● 检测限：Mt≤2×10-12g/s （正十六烷）；
       ● 噪音：≤2×10-14A（0.02mv）
       ● 漂移：≤1.5×10-13A/30min（0.15mv/0.5h）
       ● 线性范围： ≥107
       ● 最高使用温度：≤450℃
         热导检测器（TCD）
       ● 灵敏度：S≥10000mV.ml/mg(正十六烷)
       ● 噪声：≤20μV
       ● 基线漂移：≤150μv/30min
         电子捕获检测器(ECD)
       ● 检测限：≤1×10-14g/ml
       ● 线性范围：104
       ● 放射源：63Ni
        火焰光度检测器(FPD)
       ● 检测限：(P)≤1×10-12g/s；(S)≤1×10-12g/s 
       ● 线性范围：105（P） 103（S）
         氮磷检测器(NPD)
       ● 检测限：(N)≤5×10-13g/s；(S)≤5×10-13g/s

本方法按食品卫生GB／ISO09 48—1996要求，杂醇油以异丁醇和异戊醇古量计算：

1 材料与方法

1 1 仪器和试剂

( 北京北分三谱GC-9860气相色谱仪(带毛细管进样系统分流/不分流进样器)。

AHS-20A plus全自动顶空进样器（20位）

BF-2002色谱数据工作站。

2Oml顶空瓶(带腔塞，铝盖)。

试剂：乙醇、甲醇、异丁醇、异戊酵(均为色谱醇)。

1．2 分析条件

1．2 1 顶空进样嚣条件平衡温度：120~C；平衡时间：30mltl；进样器温度：120~C；进样量：0 41nd：

l 2．2 气相色谱条件

色谱柱：BF-003  50m×0．25mm×0 2um

检测器：FID检测器温度：250 ；氢气~Oafl／min；空气,t00n min；补充气45ml／min

进样口温度：130cc：分流比1：20 柱温：45℃保持3rain，升温速率为7~C／roin、到12C,~C．保持lOmin。

1 3 分析方击

1．3 1 标准滓寝的配制 于100ml容量瓶中加人一定量的40％(V／V1乙醇溶液，于万分之一天平上分别加^“下标准并准确称量：甲醇178,．5mg、异丁醇125．0mg、异戊酵139．0mg 用40％(v，_v)的乙醇稀释至刻度。各成份浓度分别为(．~／~0m1)：178,．5、125．O、139 O547

【研究报告】

1 3 2 定性、定量方法 以标准溶液中各成份的保留时间定性用标准中各成分的响应值(峰面积)与其浓度计算出校正因子，编制lJ]文件，进行定量计算

1 3．3 舟析步骤分别将标准和样品lOml加人20ml顶空样品瓶中，加塞，用铝盖密封。按顺序置于顶空样品盘上，设定顶空进样器和气相色谱分析件，仪器达到设定值后即开始分析，自动打印定性定量结果。各成份的出峰顺序为：甲醇、乙醇、异丁醇、异戊醇。

2 结果与讨论

2 1 顶空洼各成分的线性范围将上述标准溶液，用40％(V／v)的乙醇溶液稀释成原液的1／5．2／5．3／5，4／5浓度，配成 下标准系列(各成分浓度见表1)。分别将各难度标准溶液装人样品瓶中，利用顶空法进行分析，分析结果见表1：

3 结论

由于在厦空分析时，样品平衡温度为I20℃，样品瓶内压力较高，故直非常重视样品瓶的密封问题，以避免橱气造成误羞。

若样品中乙醇台量偏低，由于蒸气压的影响，其他各甥分在顶部空气中的舍量会有所变化，因此分析样品时要注意所测样品己醇的含量。若样品乙醇浓度小于30％(v／v)，应相应调整样品的乙醇含量，使其与标准溶液中乙醇的浓度相当。该方{击分析全自动化，稳定性好，准确性高。不失为一种简便的测定酒中甲醇、杂醇油的方法

　北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、电子皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工cheng师，在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来，我们已为国内著ming高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量先进的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务，我们赢得了广大用户的支持与信赖，具有良好的声誉。

北京北分三谱仪器有限责任公司

技术部

北分三谱AHS-20A PLUS顶空气相色谱仪使用说明-顶空气相色谱法信息由北京北分三谱仪器有限责任公司为您提供，如您想了解更多关于北分三谱AHS-20A PLUS顶空气相色谱仪使用说明-顶空气相色谱法报价、型号、参数等信息，欢迎来电或留言咨询。

注：该产品未在中华人民共和国食品药品监督管理部门申请医疗器械注册和备案，不可用于临床诊断或治疗等相关用途