ICP-OES等离子体光谱仪在飞灰实验室中的应用

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瀚蓝（常山华侨经济开发区）固废处理有限公司是一家国企上市公司，地址位于常山华侨经济开发区海峰管区牛深坑。服务范围为云霄县、东山县、诏安县及常山开发区。项目规划规模为日处理生活垃圾1000t/d，年处理生活垃圾不低于33.33万t；采用2×500t/d焚烧炉配2×12MW凝汽式汽轮发电机组，年发电量1.324×10⁸kWh,上网电量1.089×10⁸kWh。

Plasma1500是钢研纳克自主研发的一款高分辨率电感耦合等离子体光谱仪，可广泛适用于冶金、地质、材料、环境、食品、医药、石油、化工、生物、水质等各领域的元素分析。本文在瀚蓝（常山华侨经济开发区）固废处理有限公司，依据HJ/T300-2007《固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法》对飞灰原样浸提，浸提液参照HJ786-2016《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体光谱法》消解和测试。

第一部分 垃圾焚烧工艺    

垃圾焚烧发电，在大多数人的印象中是浓烟滚滚、产生大量污染的过程。然而，在科学合理的设计和规划下，不仅让厂区建筑和设备的布局井然有序，四周布满了茂盛的绿植和花朵的凉亭，也给繁忙紧张的生产工作，带来了一丝轻松和惬意。

垃圾焚烧发电厂采用二段式炉排炉工艺，其工艺生产工艺流程为：生活垃圾由垃圾封闭运输车运至发电厂→电子汽车衡过磅→卸入封闭的垃圾料坑内→垃圾经抓斗→给料斗→推料器→焚烧炉，在焚烧炉内高温燃烧，焚烧产生的烟气将水加热，并生成蒸汽，蒸汽驱动汽轮机组发电，焚烧产生的烟气经尾气处理装置净化后达标排放，焚烧产生的炉渣可以作为一般废物处理，布袋除尘器处理的飞灰作为危险废物加水泥与螯合剂固化处理。

垃圾焚烧后，三废处理方式和控制标准如下表：

第二部分 飞灰实验室常用仪器

飞灰实验室常用的设备和仪器主要包括：ICP-OES、原子荧光、微波消解仪、样品破碎机、磁力搅拌器、全自动式翻转振荡器、紫外分光光度计、电加热板、分析天平、pH计、真空抽滤泵、电热恒温鼓风干燥箱、赶酸仪、超纯水机等。

第三部分 飞灰浸出实验

垃圾焚烧飞灰：在焚烧炉窑之后，焚烧烟气的颗粒被捕集下来的就是飞灰，这些需要进行卫生填埋或者进入危废填埋场。在进入填埋之前需要模拟固体废物在填埋场渗滤液的影响下，从废物中浸出的过程。对其浸提液进行检测，评价其对环境的影响。浸出步骤包括：含水率测试、样品破碎、浸提液的确定、样品的浸提和抽滤消解。

含水率测试：称取 100.0000g 样品置于具盖容器中，于 105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小± 1%，计算样品含水率。

样品称重

恒温干燥

干燥后样品

样品破碎：样品颗粒应可以通过 9.5mm 孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。

确定使用的浸提剂：取5.0g样品至500ml烧杯或锥形瓶中，加入96.5ml试剂水，盖上表面皿，用磁力搅拌器猛烈搅拌5min，测得 pH>5.0，加 3.5ml 1M 盐酸，盖上表面皿，加热至50℃，并在此温度下保持10min。将溶液冷却至室温，测得>5.0，用浸提剂2# 。（浸提剂2#：用试剂水稀释17.25ml的冰醋酸至1L。配制后溶液的pH值应为2.64±0.05。）

搅拌 

pH值测试 

加盐酸加热

样品浸提：根据样品的含水率，称取75.0g样品于提取瓶，按液固比为 20׃1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂，固定在翻转式振荡装置上，调节转速为 30±2r/min，于 23±2℃下振荡 18±2h。振荡停止后，在压力过滤器上装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存。

平行样和空白 

样品翻转震荡

淋洗抽滤

微波消解：收集的浸出液中，转移到微波消解管中，分别加入5mL硝酸，于赶酸器上150℃加热30min，使其充分反应，再放入微波消解仪中，按程序5min内升至150℃，保持10min，再升至180℃保持5min。待样品冷却后，于赶酸器上180℃，保持1h。样品消解完全后，冷却定容至25mL容量瓶中，待测。

微波消解管

赶酸

微波消解

第四部分 飞灰浸出液中Zn、Cd、Be、Cr、Pb、Cu、Ni、Ba的测定。

1.1 钢研纳克Plasma1500电感耦合等离子体光谱仪

1.2 盐酸（ρ1.18 g／mL），优级纯；

1.3 硝酸（ρ1.42 g／mL），优级纯；

1.4 电子分析天平（精确到0.0001g）

1.5 超纯水18.2MΩ；

2、工作曲线的配置

3.推荐分析元素谱线

待分析元素谱线的选择

标准溶液进样测试

各元素标准曲线、检出限及相关系数R

4、样品测试结果

仪器原理和构造培训

矩管安装和位置调整

5、 结果与讨论

从上表测试结果中可以看出，样品的相对标准偏差都在5%以下，仪器的稳定性良好。Plasma1500操作简单，检测快速，测量精度高，可应用于垃圾焚烧飞灰浸出液中的Zn、Cd、Be、Cr、Pb、Cu、Ni、Ba等多种元素检测。