福利+干货＞2，读透草甘膦衍生要点

2022年3月15日，国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会联合发布《生活饮用水卫生标准》等5项强制性国家标准。新发布的《生活饮用水卫生标准》标准号定为GB5749-2022，将于2023年4月1日起正式实行，全面代替现行的GB5749-2006。

                            图1：《生活饮用水卫生标准》发布

本次修订对标准的范围进行了更加明确的表述，对规范性引用文件及检验方法进行了更新，其中农残的测试仍占据很大的比重。可见我国对于农残危害以及检测依旧高度重视。

草甘膦作为通用型的广谱杀虫剂，日常的使用占比很大，在常规的环境检测中均属于必检项目。而在2022版的《生活饮用水卫生标准》中依然沿用了，草甘膦的经典测试方法——柱后衍生法。

针对标准相关要求，Pickering实验室开发了“草甘磷的完整应用方案”，本文也将剖析草甘磷衍生化中的关键问题，并进行逐一解释。

草甘膦的衍生化原理是什么呢？

草甘膦和AMPA在强阳离子交换柱(Pickering Lot No.1954150)上完全磺化，交联、分离。等度分离后，用柱再生液（Pickering Lot No.RG019）再生色谱柱后，再用洗脱液重新平衡。荧光检测遵循两阶段柱后反应。

第一阶段，草甘膦通过次氯酸盐被氧化成氨基乙酸。在第二阶段，氨基乙酸与OPA(Pickering Lot No.0120)和Thiofluor™（Pickering Lot No.3700-2000）在pH值为9-10反应时产生高荧光的异吲哚。而AMPA不需要初始氧化，可直接与OPA反应，事实上，氧化会降低AMPA的荧光效应。（如图2所示）

                             图2：氧化会降低AMPA的荧光效应

为何需同时测试草甘膦及AMPA？

根据标准要求，需同时测试草甘膦及氨甲基膦酸（AMPA）。

这是因为，按照标准要求，衍生溶液制备过程中，OPA稀释液(Pickering Lot No.GA116)中需加入5%次氯酸钠溶液。草甘磷在含氯消毒液中会发生降解，信号值发生变化，AMPA作为草甘膦的降解产物，在测试过程中与草甘膦信号值有对应关系，可帮助校准和确定草甘膦信号值是否达到最佳状态。（参考图3）

                               图3：AMPA与草甘膦信号值有对应关系

此处请注意：在添加时次氯酸钠的浓度非常重要，目前市面上出售的溶液浓度标示有不准确情况，建议先从低浓度加起，缓慢调整。

Pickering应用方案的方法灵敏度如何？

根据标准要求“本方法草甘膦和氨甲基膦酸的最低检测质量均为5.0 ng，若取200 μL直接进样，则最低检测质量浓度均为25 μg/L。”

Pickering应用方案在优化流动相（Pickering Lot No.GA104、K200）梯度情况下，可达到100μL进样，最低检测浓度达到12 μg/L,完全满足方法要求。

                                   图4：12ug/L草甘膦

Pickering推荐配置方案&获取方式

                           图5：Pickering推荐配置方案

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上述配置方案，还可用于扩展呋喃丹、甲萘威等农残的测试。