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交联度测试系统

参考报价: 面议 型号: CRS-EVA-CD
品牌: 暂无 产地: 暂无
关注度: 102 信息完整度:
样本: 典型用户: 暂无
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仪器与试剂
一、仪器
*大口圆底烧瓶及塞子。用磨口或软木塞连接。如进行1~2只样品测定以500mL为宜;如进行2~3只样品测定以1000mL 为宜;如进行数只但不超过6只则以2000mL的烧瓶较为适用。
*加热套或恒温油槽。要求热容量足以加沸二甲苯(沸点为135~144°C)。
*回流冷凝管。带磨口或以软木塞和烧瓶连接,冷凝管磨口尺寸与圆底烧瓶的磨口尺寸一致,长度适当。
*支架和夹子。用于固定烧瓶和冷凝管。
*真空烘箱。附带能产生0.87MPa真空度的真空源。
*120目不锈钢网
*精度为1/10000的托盘电子分析天平。
*干燥器

二、试剂
*二甲苯A.R,分析纯或化学纯。
*2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(即抗氧剂264)。

实验方法
一、分析步骤
不锈钢网袋的制作:
*先将不锈钢网洗净,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷却后截取35×90mm,对折成35×45mm的长方形,两侧边折进7.5mm钉住,制成顶端开口的袋(尺寸约20×45mm),并且要保证折起的两边钢好能被订书钉钉住,而且做好的试样袋要能放入烧瓶,尺寸不能太大。称重量为(W1)。

二、分析操作
*将已交联过的EVA胶样(在不同部位取样),用剪刀剪成小碎片,在1/10000电子天平式准确称取试样0.1450~0.1500 g准确到0.0001g,将样品放入已知重量的120目不锈钢网袋里,称(袋和试样)重(W2)。
*将袋口折边钉上,构成试样包,称(袋和试样)重(W3)。
*试样包用铜丝悬吊在回流装置的烧瓶中,以二甲苯为溶剂(溶剂要充足,2000mL烧瓶要装1000g溶剂;1000mL烧瓶要装500g溶剂)。沸腾回流5h,一般回流速度为20~40滴/分。(为防止试样的再度交联,加入溶剂重量1%左右的抗氧剂)冷却,取出试样袋(悬挂起来,以除去过量的溶剂)后,再放入真空烘箱(温度141±20℃,真空度0.8MPa)中烘3h,取出试样袋于干燥器内冷却15min,取出称量(W4)。

三、计算
W1:三边封口一边开口的袋重。
W2:装有试样的袋重(三边封一边开口的袋)
W3:装有试样封口的袋重
W4:萃取并干燥后的试样袋重

四、分析与结果
*通过多项实验,结果显示,不锈钢网袋和未交联的EVA树脂不会影响此分析方法的准确性。
*萃取时间5h后,交联度变化不大。
*交联剂用量增加,EVA的交联度也会上升,与实际工艺吻合。

五、讨论
*本测试方法属溶剂萃取法。试样要在有代表性的不同部位取出。萃取剂要达到一定的沸腾程度,使起搅拌作用。所悬挂的试样袋底边,尽可能靠近瓶底,使之确保溶解。
*萃取剂二甲苯(含抗氧剂)可重复使用,直到浑浊为止,浑浊的萃取剂不必倒掉,可回收再用,回收率达80~90%。
*二甲苯是有毒、易燃溶剂,只能在通风柜内使用,要戴上防护用品,要小心操作。
*辅助用具:铜丝、订书钉、细铜丝、橡皮管、剪刀、镊子、老虎钳、针、橡胶手套、棉纱手套、0~200℃的温度计,盘子。

六、结语
*使用此法,分析数据平行,不同试样的分析数据符合它的规律性,能满足工艺与应用上对交联度测定的需要,故本法是可行的。
*本测定方法同样适用于聚烯烃及其共聚物的交联度测定。

EVA交联度的测试方法一
Define:交联度是指EVA分子经过交联反应达到不溶不熔凝胶固化的程度。
Principle:是将EVA样品置于二甲苯中萃取,未经交联的EVA全部溶到二甲苯中,已交联的EVA不溶,通过残留试样量与试样总量的比值确定交联度。
Equipmentreagent:
1、仪器装置及器具
磨口圆底烧瓶、回流冷凝管、电加热油浴、真空烘箱、不锈钢丝网袋
2、试剂
二甲苯:A.R级、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧剂264)
Step:
1、试样制备
取胶膜一块,将TPT/胶膜/胶膜/玻璃叠合后,按平时一次固化工艺固化交联,(或者按厂家工艺要求固化交联)将已交联好的胶膜剪成小碎片待用.
2、不锈钢丝网袋(120目)制备
1洗净,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷却。
2剪取80mm×40mm,对折成40mm正方形,两侧对折进6mm后固定,制成顶端开口的袋。称重为W1。
3、试验步骤
1取试样0.5g±0.01g,放入不锈钢丝网袋中,称重为W2。
2封住袋口作成试样包,并称重为W3。
3 试样包用细铜丝悬吊在回流冷凝管下的烧瓶中,烧瓶内加入1/2二甲苯溶剂,加热到140℃左右,溶剂沸腾回流5h~6h时 ,回流速度保持20滴/分~40滴/分.
4冷却取出试样包,悬挂除去溶剂液滴,然后放入真空烘箱内,温度控制在140℃,真空度为0.08Mpa,干燥3h,完全除去溶剂.
5将试样包从真空烘箱内取出,放置干燥器中冷却20min后,取出称重为W4精确到0.01g
结果计算 C=[1-(W3-W4)/(W2-W1)]×100 式中:
C—交联度% W1—空袋重量g
W2—装有试样的袋重g W3—试样包重g
W4—经溶剂萃取和干燥后的试样包重g

EVA交联度的测试方法二
采用测定凝胶含量来分析EVA的固化程度。
交联度是指EVA分子经过交联反应达到不溶不熔凝胶固化的程度。其原理是将EVA样品置于四氢呋腩中萃取,未经交联的EVA全部溶到四氢呋喃中,已交联的EVA不溶,通过残留试样量与试样总量的比值确定交联度。
1、提取已交联的EVA样品(在分析天平上称重W1)
2、样品常温下在四氢呋喃中进行5小时的萃取
3、烘箱设置70℃,将样品烘4小时后取出,称其重量W2。
交联度(%)=(W2/W1)×100%
还有用苯甲酮的方法,需要高温和防爆箱,日本有使用。

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注:该产品未在中华人民共和国食品药品监督管理部门申请医疗器械注册和备案,不可用于临床诊断或治疗等相关用途

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