热裂解-GC-MS联用技术定量分析海水中的微塑料

全球现在每年制造300万吨塑料，研究表明，10%的塑料最终进入并污染海洋。除了在海洋表面清除较大体积塑料外，海水中含有的塑料微颗粒越来越得到重视。目前海洋中微塑料的检测主要利用FT-IR和拉曼技术。最近通过光学方法可提高检测能力，但只是针对微塑料的类型和大小等方面，不能准确测量结构构成。为此，PY-GC-MS技术能提供很好的解决方案。

实验设置

选择5种不同塑料，包括PP、PET、PVC、PS和PE，随机混合组合。称量混合样品100μg，称量并放入裂解管中。

Pyroprobe 6150 热裂解分析

裂解参数：700℃升温速率20℃/ms接口：300℃传输线：300℃阀箱：300℃

GCMS   色谱柱：5%苯基 30m*0.25mm  载气：氦气  1.25mL/min  50:1分流进样口：360℃柱温箱： 40℃，保持2min,12℃/min升到320℃，保持10min   离子源：230℃ scan35-600amu

结果和讨论

图1是塑料混合物的谱图，所有5种塑料聚合物都能正确鉴别。表1列出了每个得到鉴别的聚合物，标注了特征峰。图2进一步显示了每个聚合物的所有特征峰。

图1. 混合塑料谱图，含有聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯

表1. 混合塑料特征峰     

图3. 混合塑料样品中特征峰的提取离子色谱图

聚合物鉴定后，作聚苯乙烯的4个质量级别的校正曲线。

作校正曲线时，首先将聚苯乙烯溶解在甲苯中配置标准储备液11g/L，取0.1、0.4、0.6、0.8μL储备液放入裂解管中，得到2.2、4.4、6.6、8.8μg的标准物质，热裂解分析后，得到校正曲线，线性为0.997 。

样品进行分析，经过聚苯乙烯校正曲线的计算，得到聚苯乙烯质量为7.69μg。

图4. 聚苯乙烯校正曲线

结论

通过PY-GCMS定量分析了5种不同聚合物的混合微塑料，该混合物来自海水中复杂环境样品。证明CDS Pyroporbe是研究微塑料的有力工具。