固相萃取-LC-MS/MS测定污水中毒品及其代谢物
前言
毒品问题一直是社会高度关注的焦点，污水中毒品及其代谢物的检测不仅能够反映当地的毒品滥用情况，更能反映某个特定区域禁毒工作效果，警方能通过污水毒品检测客观分析，构建毒情形势监测体系，有利于把控毒品发展态势，全面科学分析毒品滥用情况、确定毒情泛滥区域，进而强有力地推进禁毒工作。本文参考《污水中13种毒品及其代谢物的固相萃取方法研究》，使用莱伯泰科SPE1000全自动固相萃取系统进行污水中的毒品及其代谢物的萃取处理，经M64高通量平行浓缩仪浓缩后用液相色谱-串联质谱检测，从而测定污水中毒品及其代谢物的含量，该方法能够快速、高效、稳定地达到实验的要求。
1、仪器设备
1.1 SPE1000全自动固相萃取系统（莱伯泰科）；
1.2 M64高通量平行浓缩仪（莱伯泰科）；
1.3 SCIEX Exion LC™液相系统+Triple Quad™4500质谱系统（SCIEX）。
2、试剂与耗材
2.1 甲醇：色谱纯；
2.2 乙腈：色谱纯；
2.3 甲酸：色谱纯；
2.4 浓氨水：色谱纯；
2.5 浓盐酸；
2.6 5%氨水甲醇溶液：量取氨水5mL，加甲醇稀释至100mL，混匀；
2.7 10种毒品及其代谢物标准溶液：各1000μg/mL；
2.8 10种毒品及其代谢物内标标准溶液：各100μg/mL；
2.9 玻璃纤维滤膜：1.2μm；
2.10 200μL内衬管；
2.11 微孔滤膜 0.22μm，PTFE ,LabTech；
2.12 固相萃取柱： MCX柱（60mg，3CC）（莱伯帕兹， PZ12702）。
3、实验过程
3.1 取样
将污水检材样品解冻并充分摇匀，加入浓盐酸调节pH值至小于2，使用溶剂过滤器和玻璃纤维滤膜过滤，取滤液待分析用。在固相萃取之前，取50mL已过滤样品加入100μL内标混合溶液（25ng/mL）。
3.2 固相萃取净化
按照图1所示的方法进行样品的固相萃取净化步骤，收集洗脱液待浓缩。
图1 固相萃取方法
3.3 浓缩
将固相萃取的收集瓶置于M64高通量平行浓缩仪中浓缩，按照水浴温度50℃、氮气压力1psi的条件浓缩至近干，加入0.1%甲酸水溶液250μL复溶，混匀后用微孔滤膜过滤，装于200μL内衬管中，供仪器检测。
3.4 标准曲线绘制
取与检材样品等量的自来水，添加混合标准工作溶液，使其中目标物的浓度为1ng/L、5ng/L、10ng/L、50ng/L、100ng/L、500ng/L,配制成标准曲线系列，与检材样品平行操作，经3.2、3.3的方法进行处理，供仪器检测。
3.5 液相色谱条件
色谱柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；
流动相：A: 0.1％甲酸水溶液；B:乙腈；
流速：0.3 mL/ min；柱温：40℃；进样量：5μL；
洗脱梯度：0~6.0min，5%B；6~6.2min，25%B；6.2~8.0min， 100%B；8.0~8.2min，5%B；8.20~10.0min，5%B。
3.6 质谱条件
离子源：ESI源，正离子模式；
离子源参数：
IS电压：5500V； 气帘气CUR:35psi；
雾化气GS1:55 psi ；辅助气GS2:60psi；
源温度TEM:600 ℃ ；碰撞气CAD:6。
4、结果和讨论
4.1 各种样品谱图
4.2 标准曲线
由上图可知，所有物质均满足相关系数R大于0.995，线性良好。
4.3 加标回收率
加标样品经固相萃取净化、洗脱、浓缩后，上机分析，定量，计算得到的加标回收率及相对标准偏差如表2所示。
5、结论
在本次实验中，由表2可知，10种毒品及其代谢物的加标回收率为78.0%~127.6%，相对标准偏差RSD为1.6%-9.6%，均满足要求。综上所述，使用莱伯泰科SPE1000全自动固相萃取系统和M64高通量平行浓缩仪对污水中的毒品及其代谢物进行提取、浓缩，整个实验过程快速、高效。
本实验中，使用SPE1000可以精准控制流速达到更好的萃取效果，并且在后续浓缩步骤中，无需转移洗脱液，可直接使用M64浓缩，减少了目标物损失，同时减少了实验的系统误差。
6、参考文献
谢刘洋,谢明仁.污水中13种毒品及其代谢物的固相萃取方法研究[J].广东公安科技,2021（4）:31-34。
关于莱伯泰科
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