MAX-L冷原子吸收汞分析仪测定生活饮用水中的总汞

摘要：

本文参考GB5750《生活饮用水标准检验方法》测定生活饮用水中的总汞，利用冷原子吸收分光光度法对生活饮用水中的痕量汞进行测定，当生活饮用水总汞含量5到10ng/L时，测量的相对标准偏差为0.93~2.29%。测量结果表明，仪器准确度高、精密度好、测量速度快，非常适合测定生活饮用水中总汞的测定。

关键词：GB5750  冷原子吸收分光光度法  生活饮用水  总汞  

1、前言

汞是一种剧毒、人体非必需元素，汞可以在生物体内积累，很容易被皮肤以及呼吸道和消化道吸收，对神经系统产生严重危害。新修订的GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》规定生活饮用水中汞的浓度限值为0.001mg/L。汞及其化合物，通过呼吸道、皮肤接触等途径进入人体积累，从而引起慢性中毒，因此对生活饮用水中汞的监测十分必要。参照GB5750.6对生活饮用水中的总汞进行测定取得了非常好的结，。MAX-L非常适合用于生活饮用水中总汞的测定。

2、实验部分

2.1主要仪器与试剂

MAX-L冷原子吸收汞分析仪（莱伯泰科公司）

Traceclean全自动酸逆流清洗（意大利MILESTONE公司）

Subclean超纯酸制备系统（意大利MILESTONE公司）

Minilab3000全自动液体处理平台（莱伯泰科公司）

GBW(E)080124汞单元素标准溶液100mg/L

高纯氮气：纯度位99.999%

氯化亚锡：20g氯化亚锡溶于20mL盐酸，加热溶解后定容于1000mL容量瓶

洗液：2%盐酸溶液

其他实验室常用试剂

实验室用水为超纯水。

2.2器皿清洁及超纯酸制备

GB5749-2022生活饮用水卫生标准中各项指标限值相对较低，因此对于试剂纯度和器皿洁净程度要求较高，以防止实验过程引入杂质对于实验结果造成影响。GB5750.6中要求对实验器皿进行浸泡，这种方法耗时耗力、费酸并且具有一定的危险性。本文采用酸逆流清洗进行器皿的清洗，超纯酸制备系统进行超纯酸制备，清洗效果和酸杂质可以达到ppt级别。与传统方法相比清洗速度更快、清洁效果更好、省酸也更加安全。超纯酸随用随制，无需担心由于酸本底值过高造成实验结果错误。

2.3标准曲线的配制

按照GB5750.6的方法，制备汞标准溶液，低浓度汞含量分别为0、0.5、1、2、5、10、15ng/ml，高浓度汞含量分别为0、25、50、100、200、500、800ng/ml。也可以根据实际情况进行配置。本文采用Minilab3000全自动样品处理平台进行标准溶液的配置，避免了手动配置的繁琐步骤和人为误差。

2.4仪器工作条件

工作条件：吹扫时间：20s；载液增补时间：15s；载气增补时间：15s；解析时间：6s；读数时间：28s；清洗时间：30s。具体工作条件可以根据需要具体调整。

2.5准确度及精密度实验

对同一有值样品（10ppt）进行6次重复测量，测定其准确度和精密度，测量结果见表1。对同一样品（饮用水）进行多次重复测量，测定其长期稳定性及精密度，测量结果见图1。两次测量的准确度与精密度结果见表2。

表1  准确度与精密度测量结果

图1  饮用水测量25次结果

表2  两次测量的准确度与精密度

3结论

MAX-L冷原子吸收汞分析仪是根据氯化亚锡还原—冷原子吸收的原理设计的新型汞分析仪器，MAX-L符合众多国内外相关的标准方法，可以准确检测水样及消解后样品中汞的含量。MAX-L集成了多项强大的特性，可实现同步清洗、高汞保护、自动浓缩、自动稀释等多项功能，MAX-L具有线性范围宽（0-10ppm），检出限低（0.1ppt），分析速度快（1min），操作简便、性能可靠等多项优点。非常适合地表水、矿泉水、废水等汞含量的检测MAX-L具有120度的恒温双吸收池，可以消除空气中各种酸碱性气体和水蒸气的影响。恒温系统，消除电压、温度等波动引起的信号漂移，具有良好的稳定性。该方法操作简单，测定结果快速、准确。完全满足当前饮用水监测中测定水质汞含量的要求。

参考方法：

GB5749-2022生活饮用水卫生标准

GB5750.6-202X 生活饮用水标准检验方法 金属指标

 撰稿人：唐江红