LabMS 3000 ICP-MS测定土壤中多种金属元素
第三次全国土壤普查理化性状检测指标中涉及的元素种类共计有21种，根据现行环境标准HJ 803-2016《土壤和沉积物12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》中规定：其中锰、铜、锌、钼、砷、铅、镉、铬、镍等9种元素都可以使用ICP-MS法来测定，在即将发布的环境新标准《HJXXX-20XX土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》中将会有更多的金属元素总量用ICP-MS方法测定。“土壤三普”与这两个国标方法中涉及到的元素列表如下表所示。
序号 | 第三次全国土壤普查理化性状检测指标中涉及的元素种类 | HJ 803-2016《土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》 | 《HJXXX-20XX土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》 （即将发布 共计21种） |
1 | 氮 | ||
2 | 磷 | ||
3 | 钾 | ||
4 | 硫 | ||
5 | 硼 | ||
6 | 硒 | ||
7 | 铁 | ||
8 | 锰 | 锰 | 锰 |
9 | 铜 | 铜 | 铜 |
10 | 锌 | 锌 | 锌 |
11 | 钼 | 钼 | 钼 |
12 | 铝 | ||
13 | 硅 | ||
14 | 钙 | ||
15 | 镁 | ||
16 | 汞 | ||
17 | 砷 | 砷 | 砷 |
18 | 铅 | 铅 | 铅 |
19 | 镉 | 镉 | 镉 |
20 | 铬 | 铬 | 铬 |
21 | 镍 | 镍 | 镍 |
22 | 钴 | 钴 | |
23 | 钒 | 钒 | |
24 | 锑 | 锑 | |
25 | 银 | ||
26 | 钡 | ||
27 | 铍 | ||
28 | 铋 | ||
29 | 锂 | ||
30 | 锶 | ||
31 | 钍 | ||
32 | 铊 | ||
33 | 铀 |
1、样品前处理
称取0.2000g左右的标准土壤于消解罐中，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸混合，低温预消解一定的时间，待反应平稳后加盖拧紧，放入微波消解仪中，按照设定的程序运行完毕后，取出冷却，开盖，160℃进行赶酸，赶至尽干后待冷却，用纯化水定容至25毫升，摇匀后静置待测。
2、仪器配置
参数 | 设置 | 参数 | 设置 |
RF功率 | 1250W | 采样水平位置 | 6.5mm |
等离子体气流量 | 14.5L/min | 采样垂直位置 | 5.8mm |
辅助气流量 | 0.8L/min | 采样深度 | 7.2mm |
载气流速 | 1.0L/min | 雾化器 | 高盐同心 |
氦气流量 | 3.5mL/min | 采样/截取锥材质 | 镍 |
雾化室温度 | 2℃ | 雾化室类型 | 旋流雾室 |
样品提升速率 | 40r/min |
3 标准溶液配置：
被测元素标准溶液配制梯度见下表。线性相关系数大于 0.999。
元素/ 标曲浓度（ppb） | 系列1 | 系列2 | 系列3 | 系列4 | 系列5 | 系列6 |
锰、铜、锌、铬、 | 0.0 | 5.0 | 10.0 | 50.0 | 100.0 | 500.0 |
铅、砷、镉、钼、镍、 | 0.0 | 0.5 | 1.0 | 10.0 | 50.0 | 100.0 |
4 数据处理
4.1检出限
样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限。
元素 | 检出限（ug/kg） | 元素 | 检出限（ug/kg） | 元素 | 检出限（ug/kg） |
Mn | 0.015 | Cr | 0.072 | Cd | 0.005 |
Cu | 0.020 | Pb | 0.020 | Mo | 0.016 |
Zn | 0.065 | As | 0.018 | Ni | 0.045 |
4.2方法精密度及准确性
采用LabMS 3000测定6个平行样品，考察各元素的方法精密度，测定值与标准土壤的认证值对比，考察各元素的准确度。
元素 | 样品测定值（mg/kg） | 标准值（mg/kg） | RSD （%，N=6） | 回收率（%） |
As | 117 | 115±9 | 4.8 | 101.7 |
Cd | 4.1 | 4.0±0.4 | 1.9 | 102.5 |
Cu | 1169 | 1230±51 | 2.3 | 95.0 |
Cr | 36 | 35±4 | 2.5 | 102.9 |
Ni | 12.0 | 12.8±1.3 | 1.6 | 93.8 |
Mn | 1366 | 1400±73 | 1.2 | 95.4 |
Mo | 8.3 | 8.4±0.9 | 4.2 | 98.8 |
Pb | 280 | 285±11 | 3.3 | 98.2 |
Zn | 485 | 498±27 | 2.7 | 97.4 |
结论：
本文采用LabMS3000测定标准土壤 （GSD-12）中9种金属元素含量，元素检出限在0.005ug/kg-0.072ug/kg之间，方法精密度在 1.2%-4.8%之间，测量结果与标准值一致性高，准确度良好；结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。
LabMS3000型ICP-MS实乃全国土壤普查元素分析之良器！
LabMS 3000 ICP-MS
1、强劲：集成型超高基质进样系统，支持在线氩气稀释和有机样品加氧除碳，从而减少样品前处理时间并避免此过程中引入的各种污染。
2、精准：第三代动能歧视碰撞池技术，消除棘手的多原子和双电荷离子干扰，提升数据质量。
3、安全：具有五重安全防控以及定时维护日志，确保仪器在安全、可靠的状态下运行，最大化减少计划外的停机和提供安全保护。
4、智能：HiMass 智能工作站，中英文语言实时切换，支持接入实验室管理系统和定制报告模版，向导式设计更符合中国人操作习惯。
5、可靠：与LabTech 前处理设备无缝衔接实现一站式元素分析解决方案，使元素分析更高效、更准确、更安全。
