GB 5009.12-2023《食品中铅的测定》需要哪款固相萃取柱？

GB 5009.12-2023食品安全国家标准《食品中铅的测定》已于2023-09-06正式发布，并将于2024-03-06正式实施。其中，第一法-石墨炉原子吸收光谱法中针对食盐、酱油、腌渍食品、火锅底料和方便面盐包等高盐食品需采用亚氨基二乙酸型树脂固相萃取柱对样品进行除盐后再测定。

在以上应用中，莱伯泰科的固相萃取柱——Empore™金属螯合树脂固相萃取柱可以去除99.9%的NaCl和KCl。

技术特点

Empore™金属螯合树脂固相萃取柱技术特点:

1）对重金属具有高度选择性

过渡金属>碱土金属>>>碱金属

Pb> Cu> Cd> Co> Fe> Ca> Sr>>> K、Na

2）避免有害有机溶剂的使用

重金属可以比传统的液体/液体提取更快速、更容易地提取。

3）富集效率高

金属离子经简单的过滤操作而被富集浓缩，与加热浓缩法相比，效率大大提高。

4）性能稳定

萃取材料性能稳定，金属离子均匀的富集在萃取材料上，非常适合非破坏性固体样品分析（如XRF）的样品前处理。

螯合原理

Empore™金属螯合树脂中的螯合剂或配体包含两个或多个电子供体原子，它们可以与单个金属离子形成配位键，然后用连续的供体原子形成一个包含金属离子的环，这种环状结构被称为螯合物（如下图所示）。

Empore™金属螯合树脂固相萃取柱基于上述金属离子的螯合原理，当样品溶液通过Empore™金属螯合树脂时，溶液中的金属离子被选择性的吸附出来，利用这种选择性吸附功能可从大体积的基质中富集金属离子，也可以从复杂的有机或无机基质中选择性分离金属离子。各金属元素在不同pH值下的保留特性见下图：

铅的分离过程

1）固相萃取柱的活化

吸取10mL硝酸液（1+99）以5mL/min的流速过柱，然后分别用5mL水和5mL乙酸铵溶液（1mol/L）以5mL/min的流速过柱。

2）铅的吸附与解吸

分别吸取试剂空白液和消解（湿法消解/微波消解/压力罐消解）后的样液25mL，以5mL/min的流速过柱，然后用5mL乙酸铵溶液（1mol/L）过柱洗涤，再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液（1mol/L），最后用10mL硝酸（1+99）洗脱，收集洗脱液，备测。

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