耗材专区 | EZsepTMWAX固相萃取柱在食品接触材料中全氟化合物测定中的应用
前言
在食品接触材料领域，全氟化合物广泛用于不粘锅、纸制品等防水防油涂层。随着科学技术的进步，发现FPAS尤其是PFOA和PFOS广泛存在于环境以及生物体中，包括人体的血清、母乳、肝组织中，相关的实验表明，全氟化合物对生物体具有肝脏毒性、遗传毒性、免疫毒性以及致癌性，而膳食摄入是人体全氟化合物暴露的主要途径，因此，食品接触材料中的PFOA和PFOS所带来的食品安全问题日益受到重视。
本文参考《GB 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》提供的方法，使用快速溶剂萃取仪和全自动固相萃取系统，对食品接触材料中的PFOS和PFOA萃取和净化，并用液相色谱分离，电喷雾离子源（ESI）电离，多反应监测模式（MRM）检测。方法中测试的PFOS和PFOA的标准曲线线性相关系数R分别为0.9998和0.9995，加标回收率分别为86.3%和90.7%，RSD分别为6.5%和4.2%，满足标准要求酚A的净化，且效果良好。
1、实验过程
1.1仪器与试剂
SPE 1000全自动固相萃取系统（莱伯泰科）
Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取系统（莱伯泰科）
EV400VAC旋转蒸发仪（莱伯泰科）
M64高通量平行浓缩仪（莱伯泰科）
SCIEX Exion LC™液相系统+Triple Quad™4500质谱系统（SCIEX）
甲醇、乙腈（色谱纯，Fischer 公司）
5mmol乙酸铵、25mmol乙酸铵（PH=4）、硅藻土
EZsepTMWAX固相萃取柱（150mg/6mL）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：PZ12103）
1.2工作液配制
用甲醇稀释PFOA、PFOS混合标准工作液和同位素内标混合工作溶液，配制PFOA和PFOS浓度为1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和50ng/mL的系列PFOA、PFOS和同位素内标（内标浓度均为5ng/mL）混合工作溶液。
1.3 实验部分
1.3.1 样品制备
准确称取1g样品，与3g硅藻土混匀后装填至10mL快速溶剂萃取池中，按照下图方法进行萃取，将收集液旋蒸浓缩至约0.5mL（真空度150mbar、100rmp），加10mL水，混匀待净化。
1.3.2 净化与浓缩
EZsepTMWAX固相萃取柱（150mg/6mL）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：PZ12103）依次用5mL0.1%氨水甲醇和5mL甲醇、5mL水进行活化，取全部溶液上样，上样结束后用5mL 25mmol乙酸铵缓冲液和3mL甲醇淋洗萃取柱，最后用4mL L0.1%氨水甲醇洗脱。
洗脱液在40℃，1psi条件下进行氮吹至近干，加入1mL甲醇复溶，涡旋混匀，0.22μm滤膜过滤，待检测。
1.3.3 LC-MS/MS分析
色谱柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）
柱温：35℃
进样量：5uL
流动相：乙腈：2mmol/L乙酸铵，梯度洗脱条件见表1
流速：0.3mL/min
表1 液相色谱梯度洗脱条件
离子源：电喷雾离子源（ESI）
扫描极性：负离子扫描
扫描方式：多反应监测（MRM）
IS电压：-4500V；气帘气CUR：40psi；雾化气GS1
16psi；辅助气：0psi
源温度TEM:100℃
监测离子对信息与碰撞能量见表2
表2 离子对信息与碰撞电压/V
2、测定结果
图1标准样品总离子流图
图2空白样品总离子流图
图3加标样品总离子流图
3.结论
本次实验展示了一种使用EZsepTMWAX固相萃取柱（150mg/6mL）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：PZ12103）对食品接触材料中的PFOS和PFOA萃取和净化，并用液相色谱分离，电喷雾离子源（ESI）电离，多反应监测模式（MRM）进行检测。方法中测试的PFOS和PFOA的加标回收率分别为86.3%和90.7%，RSD分别为6.5%和4.2%。实验结果表明，EZsepTMWAX在食品接触材料及制品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定中具有良好的选择性，整体方法高效、准确、灵敏度高。表3 加标回收率结果
4.参考文献
GB 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定
关于莱伯泰科
北京莱伯泰科仪器股份有限公司（股票代码：688056.SH）成立于2002年，是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发，立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项，持续通过高新技术企业认证，连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”，是全球范围内能将多种类和多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌，在中国和美国设有研发和生产基地，并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等，可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前，公司产品已销往全球90多个国家，累计服务客户3万余家。