全自动消解-ICP-MS法检测牛奶中3种有害重金属

摘要

本方案参考《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》建立了一种利用莱伯泰科D-Master全自动消解仪进行牛奶的消解，LabMS 3000ICP-MS进行检测牛奶中3种有害重金属检测的分析方法。

该方案可以实现自动化消解、大批量处理样品，消解方法简单易操作，减少人员用量、有效避免和减少试剂对分析人员造成的健康危害、减少人为误差。检测结果证明使用莱伯泰科的全自动消解仪，电感耦合等离子体质谱仪具有方法简单易操作、检测准确性好、精密度高，可以实现消解食品类样品全程自动化的检测。

1、仪器设备

TraceCLEAN酸逆流清洗系统，Milestone

D-Master全自动消解仪，莱伯泰科

MiniLab3000液体处理平台，莱伯泰科

LabMS 3000ICP-MS，莱伯泰科

2、标准溶液

2.1 标准曲线配置

使用MiniLab3000全自动液体处理平台进行标准溶液的配置，设置程序，仪器自动配置2%硝酸的混合标准系列（Cr、As、Pb）：溶液浓度分别为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/L。

2.2 内标溶液配置

使用MiniLab3000全自动液体处理平台进行标准溶液的配置，设置程序，仪器自动配置2%硝酸的混合标准系列（Ge、In、Rh、Re、Sc）：浓度为10μg/L的混合溶液。

3、样品前处理

3.1 清洗制备实验室器皿

将需要清洗的消解罐放入到TraceCLEAN酸逆流清洗系统中，运行相应程序，等待程序运行结束，再将清洗好的罐体拿出。

3.2 消解样品

称取1.0g±0.0001g待测样品于消解管中，加入8mL硝酸，摇匀0.5min，在全自动消解仪上120℃加热消解150min。上升冷却5min，加入2mL过氧化氢，摇匀0.5min，继续在全自动消解仪上120℃加热消解60min。上升冷却10min，用水定容25mL，待测。

表1 仪器升温消解程序

4、ICP-MS 仪器条件

表2 ICP-MS参数

5、结论理

5.1 标准曲线

用MiniLab3000配置的标准曲线，曲线方程及线性相关系数见图1。

图1 3种目标物校准曲线

5.2 准确性、精密度

通过莱伯泰科D-Master全自动消解仪进行牛奶的消解，经LabMS 3000ICP-MS进行检测分析牛奶中3有害重金属，连续检测7份样品添加。样品的加标回收率在95.7-110.0%，RSD在0.8-1.5%，具体见表3。

表3 检测结果的准确度及精密度

6、方案特点

莱伯泰科D-Master全自动消解仪可实现最多60个样品相同方法同时消解，30个样品不同方法同时消解。消解过程中无需人员操作，莱伯泰科D-Master全自动消解仪可实自动加酸、摇匀、加热消解、样品定容等消解步骤，减少实验人员工作量，有效避免和减少试剂对分析人员造成的健康危害，减少消解过程中重金属污染问题，保证实验结果的准确性。LabMS 3000ICP-MS操作简单快速，只需要将样品消解即可上机测试。即使是在不同食品基质干扰的影响下，LabMS 3000依旧保证良好的稳定性与准确度。LabMS 3000采用低记忆效应进样系统，测试完曲线最高点后，无需额外冲洗时间，即可进行后续分析。配备LabTech自动进样器，可以实现24小时自动进样等。前处理及上机检测方法简便、操作灵活，适用于大批量食品及农产品中重金属的检测分析。

7、参考文献

GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定

关于莱伯泰科

北京莱伯泰科仪器股份有限公司（股票代码：688056.SH）成立于2002年，是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发，立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和检测实验室建设整体解决方案。公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项，持续通过高新技术企业认证，连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”，是全球范围内能将多种类和多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。

公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌，在中国和美国设有研发和生产基地，并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等，可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前，公司产品已销往全球90多个国家，累计服务客户3万余家。