津津有卫丨乳制品质量安全之农残检测

上周，一则“知名牛奶检测丙二醇”的新闻又上了热搜，乳制品质量安全持续受到各方关注。乳制品质量安全包括很多内容，如营养指标、微生物、内源性及外源性污染物、违禁添加等等。今天先来介绍下乳制品中农残的检测。

制品农残从哪来？

牛奶（生乳）中农药残留主要来源于奶牛喂养过程中污染水源、饲料来源，部分农药通过食物链蓄积在奶牛体内，并残存于牛奶中，因此要对生乳中农残进行限量要求。

我国乳制品农药残留限量要求

GB2763-2021中生乳的农残限量标准要求有125项，其中68项为临时限量，125项中MRL值范围0.001~1 mg/kg。

岛津乳制品农残解决方案特点

1、岛津LC-MS/MS农残数据库针对GB2763-2021中生乳农残的覆盖率超过85%。

2、GC-MS/MS和LC-MS/MS相结合全方位覆盖生乳农残检测要求。

应用案例：LC-MS/MS和GC-MS/MS分析牛奶中346种农药残留

原理：QueChERs前处理，基质匹配外标法定量

分析仪器及条件：

表一  不同仪器分析化合物数量

方法结果及特点：

1. 高通量分析，不同仪器分析化合物数量见表一，两种仪器可共同分析化合物有44个。

2. 分析速度快，LC-MS/MS和GC-MS/MS分析时间均在25min之内。

3. 灵敏度高，LC-MS/MS中165个化合物LOQ达到5μg/kg，58个达到10μg/kg; GC-MS/MS中108个化合物LOQ达到5μg/kg，49个化合物达到10μg/kg。

4. 方法回收率和精密度：加标5和10μg/kg(共同分析化合物为10-20μg/kg)，两方法294个化合物在LOQ的回收率在70-120%之间，93个化合物在30-70%之间，所有化合物6次重复测定RSDr和RSDR均小于20%。

图1 LC-MS/MS三个化合物线性（从左到右为三环唑、多杀菌素A、增效醚）和LOQ浓度色谱图

图2 GC-MS/MS三个化合物线性（从左到右为四氯硝基苯、倍硫磷、恶草酮）和LOQ浓度色谱图

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