气质百川 | 遂心“快”意 LPGC-MS助力农残快速分析

农药的使用在农业生产中发挥了积极的作用，但是随着农药使用量和使用年限的增加，农药残留问题逐渐加重，不仅污染农作物和食品进而影响人体健康，其对大气、水体及土壤等生态环境的破坏也越来也严重。在食品安全和环境保护等各类指标中，农药残留量已成为重要的检测指标，世界各国针对农药残留的法规也日趋严格。

农残检测需求增多，同时分析周期又长，因此对于日益繁重的检测任务来说，快速且高通量的分析方法备受期待和青睐。岛津GCMS NX系列搭载LPGC，在显著缩短运行时间的同时保持了较高的分离效率，为农残分析提供快速、简单、可靠的解决方案。

什么是低压GC-MS（LPGC-MS）？

LPGC-MS是一种通过利用MS真空来降低分析柱中压力，同时使用限流柱来维持柱头压力从而缩短分析时间的一种技术。

LPGC-MS对质谱仪的要求

由于分析时间缩短，与传统的GC-MS方法相比，分析物之间的出峰时间更近，因此质谱需要足够快的采集速率以检测快速洗脱的分析物，同时又要保证采集质谱数据的准确性。岛津GCMS NX系列提供高达20,000 u/s 的扫描速度，同时ASSP（高速扫描控制）技术对四极杆偏置电压进行了优化从而确保碎片离子的相对强度不会在快速出峰的窄峰上（与传统方法相比）从一个点到另一个点发生显著变化，这不仅保证了可以获得足够多的数据点保持灵敏度，也保证了质谱的保真度，有助于谱库匹配进行化合物识别的准确性。

LPGC-MS的优势

◆ 显著缩短分析时间：8 min即可完成上百种农残分析

◆ 样品通量大：色谱柱样品承载量提高，同时分析周期缩短，日均样品量增大

◆ 集成传输线：缩短系统稳定时间、减少背景干扰，提高灵敏度

◆ 操作简便：色谱柱一体化设计，避免漏气的同时简化色谱柱更换操作

LPGC-MS快速分析农残应用实例

◆ 实验内容

以110种农药混标为研究对象，并与岛津Smart农药数据库的标准方法（标准GC色谱柱SH-I-5Sil MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）和传统快速GC-MS方法（SH-I-5 Sil MS 20 m × 0.15 mm × 0.15 μm）进行对比，结果见下图1，最晚出峰的溴氰菊酯在标准柱、快速柱和低压柱上的出峰时间分别为35.4、21.1和7.7 min，可见LPGC-MS仅需要的8 min的总分析时间即可完成整个分析，相比标准柱和快速柱分别显著减少了80%和65%的总分析时间，大大提升分析效率。

图1 低压、快速和标准色谱柱分析110种农药混标的TIC图。

注：红色星号标记了最晚出峰的溴氰菊酯的位置

进一步比较GCMS在低扫描速度1,438 u/s 和高扫描速度20,000 u/s采集的数据（下图2），如图2a和2b所示两种扫描速度下获得的色谱峰强度相当，由于ASSP技术可以在高扫描速度下保持了获得质谱图的准确性，进而也就保证了与NIST等谱库匹配进行化合物识别的准确性。图2c和2d显示两种扫描速度下得到的胺菊酯异构体的质谱图几乎相同，在与NIST谱库进行匹配两个质谱图的相似性得分均超过了85%。

图2 农药标液在1,438 u/s和20.000 u/s采集速度下的对比图。

注：（a）农药混标在1,438 u/s和20.000 u/s的TIC图

(b) 联苯菊酯和胺菊酯异构体的提取离子流图，浅色线是1,438 u/s速度采集，深色线是20.000 u/s速度采集

（c和d）1,438 u/s和20.000 u/s的采集速度下胺菊酯异构体的质谱图

◆ 关联仪器

GCMS-QP2020 NX

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