【国抽应对】水产品中硝基呋喃代谢物的检测（GB 31656.13-2021）难点解析

近期，2022版食品安全监督抽检实施细则发布，其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准（表1）。

表1  2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目

01标准亮点

▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定；虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定，这里不包括SEM，因为此类基质中，可能存在SEM这种内源性物质，从而导致结果假阳性。

▶ 提高了HCl溶液的浓度，为0.5mol/L，水解更彻底。

▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速，分别为6000、14000r/min，简化了前处理步骤。

▶ 采用1次提取即可，更高效。

众所周知，硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目，下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。

02注意事项

▶ 部分标准品（如SEM）较难溶，可借助超声波助溶。

▶ 2-硝基苯甲醛现配现用，标准品与样品同步衍生。

▶ 衍生后的目标物不稳定，前处理过程注意避光。

▶ 注意pH的调节，pH为7.0-7.5时，目标物提取效果好。

▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外，还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺，在高温下受热可分解产生SEM；采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。

小编认为，注意了以上细节，硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来，再为大家介绍岛津的应对方案。

03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定

岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪

▶ 检测仪器：岛津LCMS-8045

▶ 色谱柱：Shim-pack GISS C18 Column（2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm）

▶ 流动相：A相：（0.01%甲酸）水， B相：（0.01%甲酸）乙腈

▶ 流速：0.50 mL/min

▶ 柱温：40℃

▶ 进样体积：10 µL

▶ 洗脱方式：梯度洗脱，初始比例10%B

表2 通用梯度洗脱程序

图1 标准样品的MRM色谱图（0.5 ng/mL） 

表3 校准曲线参数

图2 鱼肉加标样品色谱图（1.0 ng/mL）

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