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GCMS的化学源分为正化学源和负化学源,均需使用反应气。CI源利用灯丝发射的高能电子先与反应气作用,导致反应气电离,产生一系列碎片离子,这些碎片离子再与样品分子发生反应。NCI源是高能电子先与反应气碰撞失去能量,变成慢电子,这些慢电子被样品分子捕获,从而得到负离子。
整个反应在离子源盒内完成,源盒内处于合适的真空状态。真空度过低,不能满足质谱本身要求;真空度过高,不利于高能电子与反应气的反应或者碰撞。仪器在设计时做了专门的设计,在组装时需要注意。
下面以NCI离子源为例。安装时需要注意调谐液管路的密封,接口卡具的位置,灯丝与源盒的相对平行。
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Teflon管用于调谐液的导入。不能有污染、破损、折叠,两端连接处密封好,不能出现泄露。如果Teflon管未密封或者破损,调谐液将不能充分导入,导致调谐失败或结果偏差。Teflon管要求长度45-47mm。
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接口卡具与离子源盒应该接触紧密。卡具的锥面与源盒的内凹面是可以完全合拢的。规范安装时右侧的缝隙在1mm左右。缝隙过大,卡具未能密封源盒接口,反应气可能从缝隙处溢出,源内压不足,调谐可能失败。
同时,卡具下部与离子源尽量不要接触。如果接触,高温下,金属膨胀变形,会导致离子源倾斜错位及形变。
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完好安装的离子源及灯丝,两者间的缝隙应该是平行的。倾斜说明灯丝或离子源安装有偏差。
化学源的反应气使用甲烷、异丁烷、氨气。如果条件允许,使用异丁烷最好。异丁烷纯度更高,使用量也很小,调谐结果及样品分析结果相对会更好。
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