锦囊丨大米中镉测定有个前处理技术关键点！

导 读

近日，国家粮食和物资储备局发布《关于开展2020年国家粮食质量监测机构比对考核工作的通知》，以下发样品的形式组织开展2020年国家粮食质量监测机构检验能力比对考核工作，考核项目之一为大米粉中镉的测定。

提到大米镉的测定，经常听到食品分析的小伙伴们反映测定值偏低、重现性差等问题，一直找不到头绪，下面就让小编带大家一起探究石墨炉原子吸收法测定大米中镉的技术要点吧。

不容忽视的镉大米

大米中镉主要来自采矿和冶炼工业直接或间接造成的农田土壤污染，镉经水稻吸收富集，长期食用摄入后会引发镉中毒，严重危害人体健康。

《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762-2017）中明确规定稻谷类粮食中镉的含量不得超过0.2 mg/kg。镉的限值较低，因此对测定的准确性和稳定性要求很高，GB 5009.15-2014 规定了食品中镉的测定方法。

大米中镉测定的技术要点

石墨炉原子吸收法是测定大米中镉的常用方法，日常分析中经常遇到问题有：前处理复杂，赶酸过程难以控制，经常出现测定值偏低以及重现性差等。

针对以上难点，小编梳理了相关技术要点，供大家参考。

01样品前处理，关键点是赶酸

大米样品中镉的测定涉及一系列前处理步骤，其中每一步都会影响结果的准确性，以下列出了各步骤的注意事项和建议，供大家参考。

敲重点！！！

以上各流程中，最关键的步骤是样品消解和赶酸，特别是赶酸，因为样品溶液含酸量太高会使样品的酸介质与标准曲线溶液不一致，在灰化阶段酸的挥发可能带走部分待测元素，且过高的酸含量还会腐蚀石墨管，缩短石墨管使用寿命。

可以说，溶液中酸含量过高是造成镉测定结果偏低和重现性差的重要因素之一。为了让大家直观看到赶酸的影响，以下表1为同一样品赶酸充分和不充分情况下的结果对比，从中可看出赶酸的重要性。

表1.赶酸对大米中镉测定结果影响对比

02仪器分析

岛津原子吸收分光光度计

AA-6880（左）和AA-7000（右）

仪器分析条件同样影响测定结果，对于石墨炉原子吸收来说，主要的条件设置为石墨管选择、基体改进剂选用和升温程序设定等，相关注意事项如下所示。

1石墨管选择

镉元素的原子化温度较低，通常选用高密石墨管即可满足测试要求

高密石墨管

2基体改进剂使用

•    通过观察样品的背景吸收来确定是否选用基体改进剂。背景的判断可参考下图a和图b（图中红色线为镉元素吸收线，蓝色线为背景吸收线）。

•    按照国标要求，可选用10 g/L磷酸二氢铵作为基体改进剂，使用磷酸二氢铵时，会有较大的背景吸收出现（c图），这是铵盐受热分解挥发所致，属于正常现象。

3升温程序

一般使用默认升温程序即可，如果使用磷酸二氢铵做基体改进剂，则灰化温度和原子化温度都可相应降低100℃~200℃，以保证加热的平稳。

石墨炉升温程序

03其他

很多小伙伴会问到，大米消解处理好了来不及测，样品怎么保存，能保存多久。这个问题，国标无说明，且由于样品性质各异，保存期限也不尽相同。通常，消解定容之后的样品可在4℃条件下保存，并尽快完成测试（一般3~5天内），同时做好相应质控措施，保证测试结果的准确性。

小结

看了以上内容，相信小伙伴们对测准大米中的镉含量更有信心了吧。我们相信，只要把握好样品分析的各个环节，细心和耐心对待，就没有做不好的项目。岛津将一如既往地汇集大家在分析应用上的问题，提供最佳解决方案，为大家的分析测试工作助力。

撰稿人：李青龙

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