EDX在医药行业的应用介绍之二丨原料药残留催化剂分析

引言：

自2020年最新的中国药典引入X射线荧光光谱法后，使用XRF对药物进行元素分析的方法逐渐引起关注。事实上，美国药典和欧洲药典分别在2015和2016年已介绍了X射线荧光光谱法。能量色散型X射线荧光光谱作为一种快速、简单、无损的元素分析方法近几年在各个领域有着各类应用。但由于不是药典强制规定的方法，所以国内制药领域，比如各大药企和研究机构了解或采用这个方法的并不多，而岛津从XRF进入美国药典开始就开展了这方面的应用研究。我们将对EDX在医药行业的使用作一系列介绍。

相关标准法规：

制造药物和化学品时通常使用均相催化剂。虽然均相催化剂能够控制严格的反应，但存在难以在反应后分离的缺点。另一方面，从高价催化剂的回收再利用和安全性的角度来看，也需要对催化剂的残留量进行管理。ICHQ3D中要求在工艺中存在有意识添加的催化剂时需要进行风险评估。

这里以广泛用作催化剂的钯Pd及用于有机化合物合成的交叉偶联反应为例，使用药物杂质分析方法包，为大家介绍合成反应中的均相催化剂的残留量的分析实例。

01样品

(1) 测定样品

①铃木- 宫浦交叉偶联反应体验试剂盒2（和光纯药）

②金属净化剂 SiliaMetS DMT（SiliCycle）

使用醋酸钯作为催化剂。采用捕获钯Pd的金属净化剂来除去催化剂。

(2) 标准曲线标准溶液

USP-TXM 4（SPEX）

Blank（纯水），制备1、10、20、50、100 mg/kg 的6个级别。

02预处理

不进行预处理，将溶液倒入铺有5 μm聚丙烯薄膜的样品容器中，使溶液深度超过5 mm，然后将其放置在操作台上。

03定性定量分析结果

04小结

通常, 在对无机杂质采用原子吸收光谱和ICP 发射光谱、ICP-MS 等湿法分析时，需要对固体和粉末进行溶解的预处理。而若采用荧光X 射线分析，只要分析元素在样品中以均匀的状态存在，便能直接进行分析，无需考虑溶液和粉末等样品的形态。

本次我们通过使用药物杂质分析方法包，证实了即使将积分时间从标准条件的1800 秒大幅缩短至300 秒，也能够对mg/kg级别进行分析。根据管理标准和目的的精度，可将该方法用于管理催化剂的残留量。

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