津津有“卫”丨食品中米酵菌酸质谱分析技术

自然界中广泛存在的椰毒假单胞菌很容易在食品表面生长，在26摄氏度、中性偏酸的条件下能产生大量米酵菌酸（Bongkrekic acid），分子量486.605。发酵玉米面制品、河粉、肠粉、粿条、米粉等湿米粉，以及银耳和木耳等食物，受椰毒假单胞菌污染而产生米酵菌酸毒的风险比较大。米酵菌酸具有很好的耐热性，正常的烹饪加热无法让其失活，食品一旦产生了米酵菌酸毒素，加热后食用仍可引起中毒。

目前我国仅对银耳中米酵菌酸的最高含量规定为250 μg/KG，其它食品中尚未有具体规定。

米酵菌酸结构式

液相色谱质谱联用技术分析食品中米酵菌酸

样品前处理：

称取2 g试样（精确至0.01 g）于50mL离心管中，加入25 mL 1%氨水80%甲醇水溶液，充分混匀，超声提取30 min（干样超声前需要暗处放置1 h），10000r/min离心5 min，取上清液5 mL于PAX小柱（阴离子固相萃取小柱，60mg/3 mL，预先用3 mL甲醇和2 mL水活化），待流干后依次用2 mL水和3 mL甲醇淋洗除杂，并弃去所有流出液。最后用5 mL 1%甲酸甲醇溶液洗脱，洗脱液于50℃氮吹浓缩近干，用50%乙腈水定容到1 mL，过滤膜后测定。

液相色谱条件：

BEH C18色谱柱（100 mm× 2.1 mm，2.5 μm）；

柱温：30 ℃；

进样体积：5.0 μL；

流动相：（A）0.1 %甲酸水溶液和（B）乙腈；

流速：0.35 mL/min；

梯度洗脱程序：0 ~ 3.0 min，30 % B~90 % B；3.0 ~ 5.0 min，90 % B；5.0 ~ 5.5 min，90 % B~30 % B；5.5 ~ 9.0 min，30 % B。

质谱条件：

仪器型号：LCMS-8045/50/60系列

ESI—：

离子源接口电压：4.5 kV；

干燥气：氮气，10 L/min；

加热气：空气，10 L/min；

碰撞气：氩气；

脱溶剂管温度：250 ℃；

接口温度：250 ℃；

ESI负离子多反应监测模式（MRM）：m/z 485.2>441.2 (CE 14V，定量离子对)，485.2>397.2 (CE 18V)。

米酵菌酸标准溶液1ng/mL

某阳性米粉样品中检测到米酵菌酸

不管是在餐馆还是在自家厨房，只要这些食物的外观气味出现异常，就应立即停止食用。如果吃了之后身体出现不适，疑似中毒，需尽快催吐，排出胃内容物，以减少毒素的吸收，同时保存好可疑食品，及时就医。

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