探寻“激素”踪迹，消除美丽隐患——LCMS-8045分析63种激素类禁用药物

　　导 读

　　“敏感肌”相信很多人都听说过，但是你有没有想过，为什么身边的有敏感肌的人越来越多？据研究，导致敏感肌的因素不光有先天的遗传，环境的污染，还有一个非常重要的原因就是美妆产品中激素含量违规。就拿面膜中经常违规添加的糖皮质素来说，它被皮肤护理界称为“皮肤鸦片”。在皮肤科通常短期使用糖皮质激素药物治疗如牛皮癣一类的皮肤病。但是，长期地局部使用含有该成分的产品，可能加重痤疮（青春痘）、导致皮肤萎缩、接触性皮炎，毛囊炎等。

　　之所以无良商家会在美妆产品中添加激素药物，是因为其效果好，见效快，且短期使用看不出副作用。这样就可以达到产品在短期内销量大增的目的，以此获取丰厚的利润。针对这一市场乱象，国家一直高度重视。为了规范美妆市场保护消费者，国家药品监督管理局发布了诸项法规、检测方法和技术规范。

　　2019年9月，国家药品监督管理局发布了“2019年第66号”通告，将《化妆品中激素类成分的检测方法》和《化妆品中抗感染类药物的检测方法》纳入《化妆品安全技术规范》（2015版）中并作为第四章中第2.34和2.35项；于2020年1月1日正式实施。

　　此标准公布前，我国涉及化妆品中激素类药物检测的国家标准有：《GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 色谱/串联质谱法和薄层层析法》；《化妆品安全技术规范》（2015年版）第四章 2.4 雌三醇等7种组分，2.5米诺地尔等7种组分；2016.5.18 国家食药总局关于发布面膜类化妆品中氟轻松检测方法的通告（2016年第88号）等等，这些多组分检测的方法比较多，而且又是每年的抽检项目；其检验工作的繁琐可见一斑。因此，国家药品监督管理局发布了《化妆品中激素类成分的检测方法》，该方法主要检测糖皮质激素、氟轻松、性激素、米诺地尔等63种组分；该标准采用LC-MS/MS方法将这些多组分物质合为一个方法。

岛津应对

三重四极杆液质联用仪法

(LC-MS-8045)

　　为此，岛津的工程师们又为人类的“美妆安全”做出了怎样的努力呢？

　　岛津参考“国家药监局2019年 第66号文件”附件1的检测方法，使用高柱效的Velox色谱柱在18 min内完成63种激素的分离，包括同分异构体的色谱分离；63种化合物的检出限（ASTM，S/N=3）在0.002-0.62 μg/L间； 满足标准0.6 μg/L（部分化合物为2 μg/L）要求。

　　仪器条件：

　　色谱柱：Shim-pack Velox C18 2.1 mm I.D.× 100 mm L., 2.7 μm

　　流动相：A相 -水；B相-乙腈

　　质谱参数：LCMS-8045； ESI+/ -；多反应监测（MRM）

　　标准品谱图：

图1. 63种激素基质标准溶液MRM色谱图（10 μg/L，峰ID号同附录表）

　　实际样品分析：

　　参考标准规定前处理，测试三种品牌的不同样品，其结果均是未检出。

图2. A品牌的保湿乳液样品MRM色谱图

表1 样品检测结果

　　实际样品加标回收率：

　　称取多份乳液样品各0.2 g，分别添加63种激素标准溶液，参考标准规定前处理，制备出浓度为0.075 μg/g、0. 3 μg/g、0. 75 μg/g和3.0 μg/g的加标样品，每个浓度平行3个。样品加标样的色谱图与不同基质加标浓度的回收率分布参考下图。

图3 0.3 μg/g样品加标样的MRM色谱图（峰ID号同附录表）

加标回收率分布图

附录：63种激素类化合物列表

　　完备的监测方案，让岛津有信心守护美妆消费者的美丽。抱着实现“为了人类和地球的健康”之愿望，岛津的工程师们一直在路上。

岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8045测定化妆品中63种激素，请识别二维码下载应用报告。

关于岛津

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