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津津有“卫”丨鸡蛋检测知多少

发布时间: 2020-07-07 11:09 来源:岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司

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  一枚小小的鸡蛋,富含蛋白质、脂质,营养丰富,是大家日常饮食的宠儿。自2017年8月,荷兰被曝“毒鸡蛋”事件后,鸡蛋食用安全问题在全球范围内被推上风口浪尖。

  国家对鸡蛋中农、兽残限量管控较为严格。2020版《国家食品安全监督抽检实施细则》中,针对鸡蛋需检测12项——氯霉素、氟苯尼考、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、金刚烷胺、金刚乙胺、多西环素、甲硝唑、磺胺类(总量)、呋喃唑酮代谢物、氟虫腈。其中除氟虫腈最大限量为0.02mg/kg外,其他均不得检出。但就在今年依然被曝多起鸡蛋中农、兽残超标案例。

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  金刚烷胺是美国FDA首个批准的抗流感病毒药物,其最大的危害是耐药性[1]、蓄积性和神经毒性[2]。氟苯尼考属于新型氯霉素类抗生素,虽不会导致“三致”[3],但会引起耐药性细菌的产生,进而威胁生态系统和人类健康[4]。目前一般采用三重四极杆液质联用仪、液相色谱仪检测鸡蛋中的农、兽残。

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LCMS-8050

  鸡蛋中氟虫腈及代谢物(氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈)的同时测定[5]

  仪器:Shimadzu LC-30A+LCMS-8050

  色谱柱:Shim-pack GIST C18,50*2.1mm,2μm(P/N:227-3001-02)

  SPE柱:InertSep HLB 60mg、3mL(P/N:5010-81973)

  流动相:A-1mM乙酸铵、B-甲醇

  前处理流程:2.0g样品,加入2mL水、5mL乙腈涡旋,加入2gNaCl,涡旋,离心。取上清液1mL,加入10mL水,上HLB小柱净化。

  加标回收率:94.8%~109.1%

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氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜(保留时间先后顺序)色谱图(1μg/L)

  鸡蛋中氟喹诺酮类药物的检测[6]

  仪器:Shimadzu LC-30A

  色谱柱:C18色谱柱

  流动相:A-0.05mol/磷酸/三乙胺(pH=2.4)、B-乙腈

  前处理流程:2.0g样品,加入2.5mL乙腈和2.5mL0.5%的偏磷酸溶液,涡旋、离心,重复萃取一次。合并上清液,定容至10mL,取出5mL,氮吹至2.5mL,过弱阳离子型SPE柱净化。

  加标回收率:84.2%~90.3%

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恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星(5μg/kg),达氟沙星(1μg/kg)色谱图

  动物源性食品中金刚烷胺的检测[7]

  仪器:Shimadzu LC-30A+LCMS-8050

  色谱柱:Shim-pack GIST C18,50*2.1mm,2μm(P/N:227-3001-02)

  QuEChERS耗材:提取包(QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods;P/N 38000155),净化包(QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods;P/N38000112)

  流动相:A-0.1%甲酸水、B-乙腈

  加标回收率:74.5%~85.0%

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金刚烷胺(0.2μg/L)色谱图

岛津目前正和国内权威政府机构一同参与动物源性食品(含鸡蛋)中多兽残检测标准的制订工作,该项工作已进入尾声,敬请期待!

  参考文献

  [1] Centers for Disease Control and Prevention (2010) 2010-2011 Influenza Season Week 49 ending December 11,2010.

  [2] Strong D K, et al. Amantadine Neurotoxicity in a Pediatric Patient with Renal Insufficiency,1991.

  [3]李先强.氟苯尼考研究进展,中国兽药杂质,2016,50(11).

  [4] Zhou J, et al. Irradiation Degradation of Chloramphenicol, Thiamphenicol and Florfenicol with Electron Beam, 2009.

  [5]岛津SGLC应用文章LC/MS-020.

  [6]张展等,检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物的HPLC-FLD方法研究,农产品质量与安全,2018,5.

  [7]岛津SGLC应用文章LC/MS-013.




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