小组件解决分析大难题——PDA直读光谱测试小样品之方法

　　导 读

　　一般地，市面上多数光电直读光谱仪配置的样品激发台基本都是标准激发孔径（Ø12mm），要求样品分析表面直径要大于14mm以上，当样品分析表面直径小于12mm就无法直接测定，必须采用特殊样品夹具或者特殊镶嵌手段等才可以进行测试。为了解决此类小样品的分析难题，岛津公司光电直读光谱仪PDA提供一系列不同规格的小样品分析夹具，利用特殊小样品的分析条件制作工作曲线，可以快速、高效地分析不同规格的小样品。

　　岛津公司PDA直读光谱仪具有激发放电能量可调、激发放电频率可调的优势特点，可以通过改变硬件和软件的设置条件，来实现对特殊小样品的测试，能够得到快速准确的分析结果，解决了小样品定量分析的难题。

　　下图是PDA-7000外观图。

　　下图是PDA直读光谱仪小样品分析组件构成：有Φ2mm~Φ8mm7个规格可选。

1.定距规 2.绝缘片（Φ2mm-Φ8mm）3.试样板 4.迈拉膜片

　　一、小样品分析组分析方法的建立

　　采用不同梯度的标准样品，选择合适的分析条件，制作相应激发孔径（如Φ2mm孔径）分析组工作曲线，应对分析相应大小的小样品。

　　以下是部分元素工作曲线图展示：

　　二、不同规格小样品试样

　　（小圆环和小薄板）分析结果（单位：%）

　　1、规格W5mm*D1mm小圆环弹簧钢（宽5mm）样品测试结果（Ø2mm分析组）如下：

　　2、规格为L6mm*W5mm*D2mm低碳钢薄板小样品测试结果（Ø2mm分析组）如下：

　　利用小样品夹具建立Ф2mm分析组工作曲线，分别测定弹簧钢小圆环样品和薄板样品，测试结果都能够达到预期结果，可以满足生产分析需求。

　　三、分析方法短期精密度展示

　　采用均匀性较好的块状低合金钢标准样品，在激发孔径Ф2mm情况下，连续激发样品10次，得到分析结果如下表。从分析数据可以看出，该试验方法的短期精密度能够达到直读光谱仪正常样品精度要求的精度以内。

　　Ф2mm分析组 标准样品ST09-16短期精度如下表（孔径2mm，10次）（单位：%）

　　注：“ 3δ标准”表示正常样品分析时的标准要求。

　　四、结论

　　该方法具有样品制备简单、分析操作简便，分析结果准确度良好等优势，是一种较理想的特殊小样品分析方法。岛津公司直读光谱仪的提供的Φ2mm-Φ8mm不同规格小样品夹具组件套，可以应对测试不同大小的小样品材料，解决了长期困扰客户对特殊小样品检测结果难以分析的难题！

　　上面示例是针对Fe基体低合金钢特殊小样品的测试实例，岛津PDA直读光谱仪还可以拓展到其他Al基体、Cu基体等特殊小样品的检测分析的应对。

　　撰稿人：王宜权

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