战疫英雄

岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司

400-6699-1176666

分析测试百科网 认证会员,请放心拨打!

首页 > 新闻动态 > 岛津司小令大讲堂丨第三期 溶解的空气(氧)对检测的影响
皇冠会员

诚信认证:

工商注册信息已核实!

新闻有奖征文:来吧!“讲述您和岛津的故事” - 岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司

为了庆祝岛津制作所创业140周年,岛津在“逐梦科学140载 厚积薄发 共创未来”......

应用岛津应对农村饮用水安全保障全面解决方案

 “十二五”期间,中国将把农村饮水安全工程作为社会主义新农村建设的重点内容之一,......

扫一扫即可访问手机版展台

岛津司小令大讲堂丨第三期 溶解的空气(氧)对检测的影响

发布时间: 2020-03-27 09:44 来源:岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司

1585273521218541.png

  疫情防控战还在继续,岛津将一如既往地依照国家要求,做好防控工作。今天,司小令大讲堂继续在线上为大家带来液相色谱小知识,防控不停学!

  第三期

  溶解的空气(氧)对检测的影响

  形成气泡产生的影响较容易被理解,它往往使压力波动,造成基线噪声。然而,有时溶于溶剂的空气并不形成气泡,但其造成的影响依然是严重的,且不易被发现。

  1、大量溶解的氧气对检测的影响

  溶解于溶剂的气体中,氧气对检测的影响最大,而且是多方面的。即使在当时的温度、压力下,溶解于溶剂的量并不饱和,不足以形成气泡,其影响还是相当严重的。

  (I)荧光检测:当使用荧光检测器来测定萘、芘等多核芳香烃或维生素E等生育酚时,溶解于流动相中的氧,由于荧光猝灭而影响化合物荧光强度,干扰测定。此时,尽管基线稍有降低,峰高的降低则更为明显。例如,当大量氧气溶于流动相对;测得萘的荧光强度(峰面积)只有完全脱气以后萘的峰面积的25%。

图片.png

氧气有可能吃掉荧光

图片.png

  (II)电化学测定:特别是在还原电位下测定时,由于氧的浓度高,产生还原电流使信噪比变差。

  2、大量或可变的溶解氧对紫外检测的影响

  在紫外区,氧本身就有吸收,使测得结果和基线都偏高,例如在210nm饱和有空气的甲醇(氧的分压 0.2大气压)在过氦脱气以后,基线可降低0.32吸收单位(图一)。

图片.png

图一:210nm测定时脱气与否对基线的影响

  由引可见,经过脱气可大大降低紫外区的背景。另一方面,氧气的存在不仅使基线变高,而且当氧气的浓度随着压力、温度等诸因素变化而变化时,将使基线波动十分严重。由上例可知,如果在满标尺 0.01吸收单位测定时,氧的浓度变化1%,将引起基线相当于30%满标尺的变化。此外,当使用含氧的甲醇等作梯度洗脱时,随着流动相甲醇的含量增多而升高的基线,有可能影响进一步的数据处理(见图二)

图片.png

图二:水-甲醇梯度洗脱时,脱气与否对210nm处测定基线的影响,甲醇在30分钟内由20-60%变化,然后维持5分钟

  溶解氧的影响在短波区较为明显,但也与溶剂种类有关,例如溶解氧对四氢呋喃的影响一直延伸至254mm处,在254 mm处,溶解氧的影响由四氢呋喃,甲醇、乙腈、水逐渐降低。就乙腈而言,即使在较短长区影响也不明显。因此,同样的氧气浓度、对不同的溶剂其影响也不同,可见其吸收的增加并非完全由于自身的吸收,也许还与氧与溶剂杂质之间的某些反应有一定的关系。

  进行紫外波外区高灵敏测定时,一般采用乙腈较好,如果为了提高分离效率,则一定要控制好溶解氧的量,换言之,必须采用适当的脱气手段。

  3、溶解空气量的变化引起示差检测时的基线漂移

  折射率不仅与液体中固体或液体溶质的浓度有关,也与气体溶质的浓度有关。因此,由于温度变化而引起气体溶解量的变化,将使折射率基线漂移波动。例如以四氢呋喃为溶剂,在满标尺为8×10-6折射率单位的情况下测定时,溶剂中空气的溶解量改变1%,则导致10%以上的基线变化。要抑制此种干扰,需使流动相处于恒温,或用氦置换溶解的其它气体,相对而言,氦的溶解度随温度的变化较小。

图片.png

  图三:对示差检测器基线的影响

  综上所述,即使未形成气泡,溶解的空气对测定还是有影响的。

  下期预告

  流动相脱气方法

  敬请期待!



关于岛津


        岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理     商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进 的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。

  更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/

  岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu

岛津.jpg


移动版: 资讯 Webinar 仪器谱

Copyright ©2007-2020 ANTPEDIA, All Rights Reserved

京ICP备07018254号 京公网安备1101085018 电信与信息服务业务经营许可证:京ICP证110310号