原子力显微镜原位分析能力

从二十世纪末开始，人类对微观的探索延伸到了纳米尺度。在这个从仅比原子高一个层级的尺度范围内，物质展现了一种和宏观截然不同的状态和性质。表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应带来的是超高强度、超高导电性、超流动性、超高催化活性等等无与伦比的属性。

在纳米尺度下，理想的观测工具就是原子力显微镜。尤其是原子力显微镜对各种环境的兼容性，使其具备了对反应过程的原位观察能力。

岛津为原子力显微镜配备了专业环境舱，可以满足用户几乎所有的环境控制要求。

该环境控制舱不仅可以支持液体环境的观测，还可以对温度、湿度、气氛等环境量控制，甚至可以设置真空环境满足超高温、超低温的实验要求，以及提供光照满足光催化、光电等测试要求等。

01液体环境下锂电池隔膜的加热熔融观察

目前常用的隔膜材料是聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）或者两者的混合物。制作工艺有干法和湿法两种，制作过程又包括流延、拉伸、定型等步骤。工艺和过程都会影响隔膜的孔隙孔径、孔隙率等。常用的观测方法是扫描电镜法，但是因为PE、PP都是绝缘材料，会形成严重的荷电效应，导致观察图像失真。因此，原子力显微镜是非常合适的观察工具。

以上三张图片是用原子力显微镜对不同制作工艺的隔膜材料进行成像的图。范围为5μm×5μm。因为原子力显微镜获得的形貌图像为三维图像，因此隔膜多孔结构可被很显著地表现出来。

对于锂电池隔膜，除了常温下的孔隙结构，还需要测试孔隙在不同温度下的变化。因为当电池体系发生异常时，温度升高，为防止产生危险，希望隔膜可以在快速产热(120～140℃)开始时，因热塑性发生熔融，关闭微孔，隔绝正极与负极，防止电解质通过，从而达到遮断电流的目的。

岛津原子力显微镜具备完善的环境控制功能。使用样品加热单元从室温梯度加热到125°C和140°C，并观察其表面形状。范围为5μm×5μm。随着温度的升高，可以看到由于隔膜熔化，孔隙逐渐收缩。对于该实验，使用岛津专门设计的环境控制舱既可以在真空环境下进行，也可以完全模拟锂电池内部的温度/湿度/电化学环境进行。

02光催化

二氧化钛（TiO2）是一种宽禁带N型半导体，其纳米颗粒具有良好的光催化功能。但是因为TiO2纳米颗粒吸收截面非常小，导致光催化效率降低。通过研究发现，加入贵金属纳米颗粒（如金纳米颗粒AuNP）可以提高电荷转移的效率，降低电子与空穴的复合率，从而提高其光催化性能。AuNP和TiO2的复合材料的催化机理已被广泛研究，反应过程中对表面电荷的分布进行观察可以有效阐明催化过程。

原子力显微镜的开尔文探针力显微镜（KPFM）功能是一种将开尔文定律应用于扫描探针显微镜（SPM）的分析技术，不仅可以测量样品的表面形状，还可以测量样品的表面电位分布。因此，尝试在紫外光照射下对AuNP和复合材料进行表面KPFM扫描，可表征样品表面上的光致电荷分布（电荷分离）。

利用生物素-链霉亲和素复合物可将AuNP有效结合到TiO2颗粒表面。设计实验，制备两种样品，一种是没有生物素-链霉亲和素复合物的对照样品，以及使用生物素-链霉亲和素复合物的样品，在照射紫外光及不照射紫外光的条件下，分别测量固定在TiO2上的AuNP的表面电位分布，以可视化光致电荷分布。

生物素-链霉亲和素复合物与AuNP作用示意图

左侧是没有生物素-链霉亲和素复合物作用下分散在TiO₂表面上的AuNP形貌图与电势分布图；右侧是有生物素-链霉亲和素复合物作用下分散在TiO₂表面上的AuNP形貌图与电势分布图

从上面两组图可以看出，这两种样品，在紫外光照射时AuNP的相对电位都低于TiO2表面的相对电位。

没有生物素-链霉亲和素复合物（蓝色），有生物素-链霉亲和素复合物（红色）时AuNP对TiO₂表面的相对电位统计对比

将两种样品在有紫外光照射和没有紫外光照射情况下的表面电位进行统计分析。白色框图柱表示没有紫外光照射，颜色柱表示有紫外光照射。误差条显示6-7个粒子的测量值的中值±IQR。当AuNP形成组装体时，在紫外光照射下AuNP与TiO2表面的相对电位显著降低。

03其他环境下原位测试

各类产品在使用时会遇到各种不同的环境，因此其组成材料也需要耐受相应的温度、湿度、光照等变化。对各类材料的测试标准而言，基本要能够覆盖其在生产、运输、工作等各环节中遇到的情况。

例如，不同温度下有机材料性质会发生变化。这些变化不仅包括材料表面因热胀冷缩而发生的形貌变化，也包括机械性能的改变。利用原子力显微镜对环境的控制能力和对表面形貌、机械性能的测试能力，可以很好地完成此类测试。

如上图所示，在低温下（-30℃）有机薄膜不仅表面形貌（左侧图）发生了改变，而且低温也影响了样品机械性能，粘弹性（右侧图）相对于常温下明显改变，发生了脆化。

此外，环境湿度也会造成材料性质改变，尤其是对水分子有亲和性的有机薄膜材料。

如上图所示，通过控制环境温度和湿度的改变，对树脂样品表面形状变化进行观察。右侧表面（40°C，60%RH）吸收了水份，与左侧表面（28°C，30%RH）相比显得肿胀。

综上所示，通过环境控制舱，有效模拟各类环境变量，可以为相关人员提供从基础研发到产品测试所有流程的支持。同时，原子力显微镜作为表面属性观测的基础平台，也可以提供从形貌观察到机械性能测试，甚至表面电磁学性质的研究。

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