应用C2P 系统对某甾体化合物纯化馏分的自动粉末化处理

　　摘要：

　　岛津全自动纯化系统(Crude2Pure 系统)是利用化合物极性和疏水性特点，自动将已分离的目标化合物馏分溶液富集于C2P 捕集柱上，并在线实现目标化合物粉末化的制备分离后处理系统。本实验对某甾体类化合物的制备纯化馏分进行处理，实验结果表明证明，50mg 的该化合物可在3 个小时内完成自动粉末化过程，并且回收率在95%以上。

　　关键词：

　　全自动纯化系统 C2P 制备 纯化 粉末化 甾体

　　结论：

　　岛津 Crude2Pure 系统提供了一种快速、安全、有效的全新分离制备后处理方法。本实验使用该系统，对某甾体化合物进行了溶剂回收及固体粉末化处理，实验可在3 小时内快速完成，同传统的样品分离纯化后处理方法相比，节省处理时间3 倍以上;粉末直接生成于标准的样品瓶中，减少转移操作，避免了相互污染的产生，最终得到高纯度的化合物粉末，为合成产物的制备纯化后处理操作提供一种简便、实用和可靠的方式。本实验中所涉及的甾体化合物是含有环戊烷骈多氢菲母核的一类中等极性化合物，多数会含有多个羟基，从极性和疏水性考虑，在上样和补偿液均含有一定比例的有机相以增大溶解性防止捕集过程中析出损失;由于分离纯化过程中往往在流动相中加入了甲酸等挥发性酸来改善峰形和分离度，在溶剂回收和粉末化时以纯水洗除流动相中的添加剂，获得高纯度目标样品。