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一种利用滴定装置进行氮含量测量的方法

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用旋光仪测定糖溶液的浓度

发布时间: 2012-09-21 13:56 来源:海能未来技术集团股份有限公司
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【实验原理】

当平面偏振光通过某些透明物质后,振动面要发生旋转,这种现象称为旋光现象。振动面被旋转的角度,称为旋光角。具有旋光性的物质,称为旋光物质,如石英、糖溶液、松节油及某些抗菌素溶液等。旋光物质分为左旋和右旋两类,当观察者正对着入射光看时,若振动面发生逆时针方向旋转,则称为左旋,这种物质叫左旋物质。反之,若当观察者正对着入射光看时,若振动面发生顺时针方向旋转,则称为右旋,这种物质叫右旋物质。

对于透明的固体来说.旋光角φ与光透过物质的厚度L成正比;而对于液体来说.除了厚度之外,还与溶液的浓度c成正比。同时,旋转的角度,还与溶液的温度t以及光的波长λ有关。实验证明.在给定波长(单色光)和一定温度下,如旋光物质为溶液,则旋光角由下式表示:


(4―9―1)

在上式中

为旋光率,C为100毫升溶液中含有溶质的克数,L为溶液厚度,以分米为单位。旋光率随不同的溶液而异,对于同一种溶液来说,它是随波长而异的常数,实验室的旋光仪常以钠光作光源,故波长已定。而温度的改变,对旋光率稍有影响,就大多数物质来讲,当温度升高摄氏1度时,旋光率约减小千分之几。

通过对旋光角的测定,可检验溶液的浓度、纯度和溶质的含量,因此旋光测定法在药物分析、医学化验和工业生产及科研等领域内有着广泛地应用。在医、药学中常用的分析方法有比较法和间接测定法。

1.比较法

已知浓度为C1的某种旋光性溶液,其厚度为L1,可测出其旋光角φ1。要测同种未知浓度的溶液,只要测定该溶液在厚度为L2时的旋光角就可计算出未知浓度。


(4―9―2)

如果两溶液厚度相同,则

(4―9―3)

2.间接测定法

对于已知旋光率

的某种旋光性溶液,测出溶液厚度为L时的旋光角φ,就可由式(4―9―1)计算出浓度C。

测定物质旋光角的仪器叫旋光仪。旋光仪外形如图(4―9―1)。其光学系统简图4―9―2所示。



文本框:               图4—9—2旋光仪光学系统简图  1.光源 2.毛玻璃 3.聚光镜 4.滤色镜 5.起偏镜 6.半波片7.试管    8.检偏镜 9.物、目镜组 10.度盘及游标 11.度盘转动手轮

从单色光源射出的非偏振光,经起偏器变成平面偏振光,并经过半荫板分成

两部分偏振光。当盛液玻璃管中不装旋光物质(可装蒸馏水)时,
光振动矢量按原方向入射到检偏器上,并在视野中产生两部份视场。这两部份视场的光强度与检偏器透射轴的方向有关。根据马吕斯定律,只有当检偏器的透射轴方向转到
夹角平分线方向时,半荫板的两半圆的光强度才相等,这时左右分界线消失。否则将出现左亮右暗或左暗右亮的现象。
夹角的平分线有
两条,见图4―9―3。当检偏器透射轴处在
时,都能出现左右界线消失、视野亮度一致的情况。不同的是,当处于方向
时,视野是最昏暗的;当处于
方向时,视野是最明亮的。两者都可作为检偏旋转终位置的标准。不过,因为人眼对光强度最小的判别较敏感,也就是说对于左右昏暗的程度的差别更容易为眼睛所判断。因此,通常把检偏器透射轴在
位置(不是
位置)的光强度定作零度视场,并把
位置在无旋光物质时所对应的旋光仪读数盘的刻度作为θ0,一般对应于仪器读数盘的零度。

半荫板是由一块半圆形的无旋光作用的玻璃片和一块半圆形的有旋光作用的石英板胶合而成(图4―9―4(a))的透光片,它的作用是帮助我们判断亮度。因要判别检偏器旋转后的亮度是否复原,就要涉及到一个判别标准一亮度。若用我们的眼睛在没有对比的情况下进行判断,肯定会产生很大误差。有些旋光仪不采用半荫板,而是采用三荫板.如图4―9―4(b)所示,其结构是由两片石英和一片玻璃(或是由一片石英和两片玻璃)胶合而成,其原理与半荫板完全相同,不过比较的是中间的条状部分与左右两部分之间界线消失的情况。


当盛液玻璃管装入旋光物质时,光振动矢量

的振动面同时旋转一个角度,见图4―9―2。此时视场发生了变化。为了找到新的零度视场,必须将检偏器转到新的位置θ,前后二次零度视场的读数差(θ-θ0)即为溶液的旋光角φ。,θ和θ0的读数值可通过旋光仪的读数放大镜从读数度盘上读出。

为清除数度盘的偏心差.仪器采用双游标读数。度盘分360格,每格10;游标分20格,等于度盘的19格.用游标可直接读到0.050。从读数盘上分别读出左、右的刻度值θL和θR,则


旋转角

。若
,且度盘转到任意位置都符合等式,则说明仪器没有偏心差,可以不用对顶读数法。

使用仪器的几点说明:

1.将仪器接交流电源,开启电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,才可开始工作。

2.选择长度适宜的装液试管,注满试液.装上橡皮圈.直至不漏为止。螺帽不宜旋得太紧,以免护片玻璃发生变形,影响读数准确性。然后将试管两头残余溶液擦干,以免影响观察清晰度及测定精度。

3.装溶液时试管内不可留有气泡,如发现气泡应使之进入试管的凸出部分,以免影响测量结果。


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