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收购、推新、立项 拉曼光谱依旧火热

发布时间: 2018-02-23 11:09:16 来源:分析测试百科网

  分析测试百科网讯 自从1928年C.V.拉曼发现拉曼散射现象以来,拉曼光谱仪器的发展可谓经历了一波三折,直至60年代激光光源的问世,以及光电讯号转换器件的发展才给拉曼光谱带来新的转机。直至今日,拉曼光谱技术发展依旧迅速。2017年,2家国际大型仪器厂商进军拉曼市场,国产厂家也纷纷推出自己的拉曼产品,小型/增强拉曼依旧是研究热点,拉曼光谱技术的应用也在不断刷新。

  分析测试百科网总结了去年以来拉曼光谱技术领域发生的大事件,仅供读者参考。

两大分析仪器厂商拉曼光谱领域布局

安捷伦科技

  2017年7月7日,安捷伦科技公司宣布以4000万英镑现金收购位于英国牛津的拉曼光谱仪器供应商Cobalt Light Systems,进军拉曼光谱领域,该公司的产品针对制药行业应用市场和公共安全(详见:安捷伦科技收购拉曼光谱供应商Cobalt Light Systems)。收购Cobalt后,安捷伦在中国最新推出拉曼ZL技术——空间位移拉曼光谱(SORS)和透射拉曼光谱(TRS)。

空间位移(Spatially Offset Raman Spectroscopy,简称SORS)

  SORS是安捷伦的独家技术,也是一个新的拉曼技术,2004年由Pavel Matousek(帕维尔 马托塞克)等人发明,他的文章在2005年进行了发表。Pavel基于SORS发明的贡献,他和他的团队在2014年获得英国皇家工程院颁发的马克罗伯特奖,这是英国最高的创新作品奖,也是全球著名的奖项。SORS最大的特点就是可以穿透深色、不透明的包装进行检测,不受到包装材料荧光的影响。而传统的拉曼技术只能穿透比较薄或是透明的包装袋来检测。

RapID拉曼光谱仪

  基于SORS技术的RapID拉曼光谱仪可以用在制药厂原料药现场身份鉴定,无需打开包装,可进行高通量验证和无菌样品测试,多层牛皮纸袋、不透明的蓝色塑料桶、白色塑料桶以及编织袋等均适用。相比取样测试,节省大量的时间和成本(100%验证),检测分析变得方便快捷,在仓库几秒钟即可完成测试。

Resolve手持式拉曼光谱仪

  基于SORS技术的Resolve手持式拉曼光谱仪可用于毒品、爆炸物、危险品现场快检。优势:安全操作-将危险品保持在容器中;高效-无需取样,无需移动样品,无需浪费宝贵的时间在穿戴个人防护品上;保护证据-保证犯罪现场容器的完整性;加快决策-在行动前,更早地获得完整、准确的信息。

透射拉曼光谱(Transmission Raman Spectroscopy,简称TRS)

  透射拉曼光谱的原理:激光透过整颗片剂散射,拉曼信号由整颗片剂产生,在片剂另一端收集到的拉曼信号是所有组分的信号加和。传统拉曼是从一侧收集样品的表面信息;透射拉曼是激光从一侧进入,另一侧搜集透射信号得到的信息。这就是透射拉曼和传统拉曼的区别之处。将透射拉曼应用在药物分析上是安捷伦公司首创。TRS100仪器就是安捷伦研制出来专门用于检测药物的仪器。可应用于主要成分含量均一度分析、无损定量分析片剂中的晶型等。

瑞士万通

  2016年初瑞士万通收购SnRI仪器,布局手持拉曼光谱仪扩展解决方案领域(详见:瑞士万通收购SnRI 布局拉曼光谱应用)。2017年10月10日在BCEIA 2017展会上,瑞士万通发布了Mira M-3手持式拉曼光谱仪(详见:瑞士万通BCEIA2017发布手持拉曼光谱和重金属分析仪新产品),该款仪器专为原辅料快速现场检测设计。

  Mira M-3手持式快速拉曼分析仪

  Mira M-3手持式快速拉曼分析仪具有ZLORS逐格扫描模式,在样品测试时不会将激光一直集中在样品局部一点上,避免样品燃烧,最大程度保护对热敏感的样品,提供高重复性的数据。逐格扫描技术的核心是激光束以圆周运动方式代替单点静态方式照射样品,从而获得的光谱信息是区域信息而非单点信息。采用逐格扫描技术获得的结果更可靠,尤其在分析不均匀样品时效果明显。Mira M-3手持式快速拉曼分析仪的主机内内置双核处理器保障了样品测试速度快的特点,样品测试只需要10秒钟。同时,该产品还针对客户样品种类设置多种可选配件,如:短焦镜头、长焦镜头、药片适配器、指管适配器、符合ASTM的标准品。

  2017年底,瑞士万通又宣布收购Diagnostic anSERS公司(详见:瑞士万通收购Diagnostic anSERS 向表面增强拉曼扩展),向表面增强拉曼光谱(SERS)方向扩展。此次收购将Mira 拉曼分析仪的功能从即时材料识别扩展到痕量化学分析。

  Diagnostic anSERS共同所有者Wei Yu博士(左),瑞士万通拉曼CEO Keith Carron博士(右)

  通过此次收购,Wei Yu博士将加入瑞士万通拉曼团队,他是Diagnostic anSERS的共同所有者以及创新的价格低廉的印刷SERS基板的发明者。Yu博士的基底与瑞士万通强大可靠的拉曼探测器以及创新的软件算法相结合,为街头样品中痕量分析物(如海洛因)的现场检测提供了便利的解决方案。瑞士万通将于2018年初发布Mira DS时提供SERS基底。

国内新项目/新技术

XRF拉曼一体化检测仪

  2017年9月18日 ,国家重点研发计划《跨境货品多参量无损检测仪的研制与应用》项目在钢研纳克检测技术有限公司召开启动会(详见:钢研纳克XRF拉曼一体化检测仪重大专项启动)。项目拟研发跨境货品多参量无损检测仪,研制基于单波长全聚焦X射线荧光(XRF)和双波长瞬态差分拉曼(Raman)光谱复合的跨境货品多参量无损检测仪,实现分子结构和元素的同步识别与联检,用于跨境大宗、贵重货品的防伪侦检和有害物质的现场快速无损检测,并工程化、产业化。项目要解决的关键技术和科学问题有:

  1、解决X射线荧光检测中轻元素荧光产额低,灵敏度差的问题;

  2、解决复杂荧光背景下拉曼弱信号提取的难题;

  3、解决X射线荧光和拉曼同位聚焦一体化复合及信号干扰的难题;

  4、解决跨境货品现场识别准确性低的问题。

  《跨境货品多参量无损检测仪的研制与应用》属于国家重点研发计划中“重大科学仪器设备开发”专项2017年度项目,项目牵头承担单位是钢研纳克,仪器关键技术研发单位是中国检验检疫科学研究院,工程化产业化单位 是钢研纳克检测技术有限公司、中检 国研(北京)科技有限公司,应用研发单位有北京检验检疫局技术中心、天津检验检疫局技术中心、上海检验检疫局技术中心、深圳检验检疫局技术中心和山东检验检疫局技术中心。

ExR510便携式激光拉曼光谱仪

  2017年11月26日,西派特(北京)科技有限公司ExR510便携式激光拉曼光谱仪(以下简称“ExR510”)通过了专家鉴定(详见:提供高分辨率 西派特便携激光拉曼光谱仪通过鉴定)。

ExR510便携式激光拉曼光谱仪

  ExR510采用目前行业主流结构设计,改进了激光器和拉曼探头,通过自有知识产权的信息处理技术,实现了分辨率<3cm-1,信噪比>2000:1。

  ExR510的各项技术指标为:光谱范围为150-2300cm-1,位移准确度不大于1cm-1,重复性不大于0.5cm-1,信噪比达到2000:1(甲苯)以上,光谱分辨率优于3cm-1。ExR510主要创新点有:(1)基于荧光褪色效应差分法消除拉曼荧光背景;(2)统一核函数的去卷积分辨率增强算法;(3)子空间重合排列搜索方法;(4)自主设计了具有高收集效率的拉曼探头。ExR510可实现对多组份混合物定性、定量分析,获得真实、有效的拉曼光谱信息。经测试及用户使用表明:仪器的灵敏度(信噪比)、分辨率等主要性能技术指标进入国际领先行列。可以广泛应用于化学化工、材料学、环境、食品药品安全、生物生化、公安司法、公共安全等领域,有非常广阔的应用前景。

基于拉曼∕离子迁移谱技术易制毒化学品核查仪

  2017年2月28日,由公安部第一研究所承担、中科软科技股份有限公司参与的“十二五”国家科技支撑计划《查缉、管控毒品违法犯罪核心技术与装备研究》项目《易制毒化学品运输管控检验技术与装备研究》课题顺利通过验收。与会专家一致同意本课题研制的基于拉曼光谱技术研发的易制毒化学品核查仪、基于陶瓷材料一体化双模式漂移管的离子迁移谱易制毒化学品检测仪器通过验收。融合了自主开发的现场拉曼光谱∕离子迁移谱分析检测技术、隐形矩阵复合码防伪技术和信息管理平台技术,实现了易制毒化学品人、车、物、证全方位的精准管控与轨迹溯源,创新了易制毒化学品管控综合管理模式。课题成果已转化为产品,在国内外获得推广应用,为打击毒品、易制毒化学品违法犯罪发挥了重要作用(详见:基于拉曼∕离子迁移谱技术 易制毒化学品核查仪通过验收)。

便携式薄层色谱-拉曼光谱联用仪

  2017年8月31日,由上海科哲生化科技有限公司、第二军医大学、上海仪电分析仪器有限公司、上海交通大学、上海市食药所、山东省食药院等多家单位参加的国家重大科学仪器设备开发专项《便携式薄层色谱-拉曼光谱联用仪及其药品快检支撑系统》项目,获得以庄松林院士为首的科技部仪器领域专家的一致好评,通过了组织单位的技术验收。

  该项目研制的薄层色谱-拉曼光谱联用仪,是世界范围内首次将薄层色谱与拉曼光谱技术相结合的创新型仪器。上海科哲生化科技有限公司在项目中承担薄层色谱仪器部分的研发与产业化工作,该仪器将原本只能由多台单功能仪器配合实现的薄层色谱实验多步流程整合到一台仪器内实现,在整体空间内实现薄层色谱自动进样、自动点样、成像定位和自动点胶功能,并可使用拉曼检测器进行多形式拉曼光谱扫描。该仪器使原本只能分析单纯化学药物的拉曼光谱仪分析范围拓展到中药与化学药复方制剂领域,开创了薄层色谱-拉曼光谱联用技术的新纪元。薄层色谱-拉曼光谱联用仪在定位精度、稳定性、重现性等方面均能满足使用需求,与进口设备搭建平台相比,自动化一体化的仪器、智能化的操作界面使得操作更加方便,极大降低操作者工作强度。该仪器具有检测通量高、检测成本低的特点,可以推荐在基层检测单位推广使用,将在药品安全与食品安全领域发挥重要作用。(详见:“便携式薄层色谱-拉曼光谱联用仪”重大专项通过验收

短波长手性拉曼光谱仪

  近日,在国家自然科学基金委员会主持的国家重大科研仪器设备研制专项项目结题验收会议上,大连化物所李灿院士、冯兆池研究员团队主持完成的《电场、磁场调制的短波长手性拉曼光谱仪研制》专项通过结题验收,成功研制出国际上第一台457nm激光为激发光源的短波长手性拉曼光谱仪。

  手性拉曼光谱是手性分子结构表征的一种新的光谱学方法,由于该方法不需要样品结晶,可直接对溶液相中手性样品进行绝对构型的鉴定,因而受到学术界和工业界高度关注。然而,手性拉曼光谱的本征信号非常弱,比常规光谱技术信号弱3至7个数量级,因此在实验上检测手性拉曼信号极具挑战。该研究团队在多年紫外拉曼光谱仪器研制的基础上,提出短波长手性拉曼光谱仪器的研制思路,基于躲开电子态吸收和避免荧光干扰两个基本原理分析,优化选取了适合于手性拉曼光谱的457nm激光作为光源,与国内外相关光谱仪器公司合作,成功研制世界上首台短波长手性拉曼光谱仪,也同时填补了我国手性拉曼光谱技术的空白。

  该国际上首次成功研制的457nm短波长手性拉曼光谱仪,信噪比大幅度提升,摄谱时间由数小时缩短至几十分钟,待测样品要求从纯化合物到10%,使手性拉曼仪器性能达到了一个新的高度,同时也填补了我国在手性拉曼光谱仪器的技术空白。专家建议将短波长手性拉曼光谱仪尽快工程化,该光谱仪预计将在手性分子鉴定、新药合成和鉴定、不对称催化和生物大分子研究领域发挥重要的作用。(详见:中科院大连化物所成功研制短波长手性拉曼光谱仪

表面增强拉曼光谱器件

  另外,在表面增强拉曼光谱方面,中国科学院深圳先进技术研究院李鹏辉、喻学锋、罗茜等合作,开发出一种磁性可移动拉曼增强检测芯片,实现了多种环境污染物的高灵敏度快速检测,相关成果发表于《应用材料与接口》。课题组成员唐思莹等利用表面增强技术,制备了一种磁性可移动的SERS芯片,并实现了孔雀石绿、福美双、敌草快、多环芳烃等农药和环境污染物分子的高灵敏度检测。这种SERS芯片一方面由于高度有序排列的金纳米棒形成等离子体超晶格结构,使其具有高灵敏度和高探测极限的优异SERS性能,检测极限可低至纳摩尔级别;另一方面由于它具有磁性,能从复杂分析物中快速分离,适用于环境污染物的实地快速分析检测,拓宽了SERS芯片在环境监测中的应用范畴。(详见:中科院深圳先进院研发出磁性拉曼检测芯片

  中国科学院合肥物质科学研究院智能机械研究所研究员杨良保等利用自发的毛细力捕获纳米颗粒,构筑了由单根银纳米线和单个金纳米颗粒组成的单热点放大器,实现了表面增强拉曼光谱(SERS)高稳定和超灵敏检测。SERS热点一直受方法繁琐、不均一等问题困扰,如何简单构筑均一可靠的SERS热点是人们一直追求的目标。基于此目标,杨良保等利用司空见惯的毛细力构筑了由纳米线和纳米颗粒组成的点线单热点放大器。纳米颗粒在毛细力作用范围内,被捕获到纳米线表面,因此耦合的纳米线和纳米颗粒产生了巨大的电磁场增强;其次,纳米颗粒与纳米线耦合形成的孔道可通过毛细力自发捕获待测物进入热点,进而放大热点区域待测物的拉曼信号。实验和理论结果均表明:利用毛细力构筑的单热点结构能够放大待测物信号,且毛细力捕获的颗粒位置差异对电磁场分布影响较小。该项研究工作利用毛细力构筑单热点放大器,不仅避免了颗粒团聚造成的SERS热点不均一难题,也解决了使用巯基等聚合物对基底组装引起的信号干扰问题。(详见:合肥研究院构筑出表面增强拉曼光谱单热点放大器

拉曼光谱新应用

近红外拉曼有望实现无创血糖测试

  目前糖尿病的诊断标准和治疗方法是繁重和具有侵入性的,而无创血糖测试一直是困扰医学界的世界性难题。为此,诸多国际性大企业虽投入数十亿元进行研究,但研究结果往往很难达到FDA认证标准。医学传感技术的最新进展使无创糖尿病检测和血糖监测在医学研究人员范围内得以实现。

  无创检测

  由于葡萄糖检测的重复性和侵入性,以及世界范围内血液检测存在的困难,研究人员急切地寻找非侵入性的标准安培检测方法。研究人员分析了许多替代方法,最近将重点转移到利用拉曼光谱和近红外吸收的光学检测方法。

  即使在研究近红外光谱的研究人员中,也有许多研究的途径。除了血糖、糖化蛋白(即结合葡萄糖的蛋白)可以在指甲和头发、尿液以及眼睛的房水内检测到。研究中最有希望的两种方法包括使用近红外光直接通过皮肤测量血糖,具有与脉搏血氧计相同的功能设计。指甲作为测试样本是另一种正在研究中的方法。

  一个学术研究涉及糖化角蛋白的测定。角蛋白,构成头发和指甲的蛋白质,可以与葡萄糖结合。该糖化与血糖水平随时间呈线性关系。糖尿病诊断的光谱模型的研究人员选择指甲,因为糖尿病患者指甲特征的差异可观察。开发标准化模型时指甲是比较好的选择,因为其生长速率变化比头发少。

  这种方法中使用指甲剪,可以提高糖尿病初步诊断的检测,特别是在发展中国家。可以无痛苦地收集指甲,无需特殊训练。此外,与体液如血液相比,手指甲的文化和心理态度是宽松的;并且由于指甲稳定,所以它们可以在不冷却的情况下储存数周,而不损失样品的活性。

  将指甲样品研磨并与用于测试的反应试剂混合。由于指甲对这些反应剂没有很好的渗透性,所以样品需要准备时间以及可能进一步的处理。这种方法虽然微创,但仍然需要专业的样品制备,应由经过培训的人员在实验室进行,不幸的是不适合家庭葡萄糖监测。

  研究人员还在研究透射率测量技术,这对家庭监测应用是非常完美的。耳垂透光率测量实际上需要同时施加到耳垂的波长的组合。衰减的光被耳朵的任一侧上的传感器捕获。首先,将绿色可见光的反射率用于确定皮肤参数,例如组织厚度。然后使用红光透射率/吸收度来确定血容量,最后使用NIR波长来测定葡萄糖浓度。

  这种方法显示了很好的前景,因为它是一个简单的设计,包括用于耳垂的夹子,它与光纤光谱仪相连,对于没有任何特殊训练的人相对比较容易。另外,简易的设计和无需样品准备意味着它可以由任何人执行,不需要实验室监督。(详见:近红外拉曼有望实现无创血糖测试

结肠镜检查中的拉曼光谱

  研究人员开发出一种定制的拉曼光谱系统,用于结肠镜检查时检测炎症性肠病。随着进一步细化,医生可以使用该设备进行实时IBD检测、克罗恩病和溃疡性结肠炎的鉴别、治疗反应的评价。

  “使用目前的方法,最终的诊断依赖于患者对治疗的应答,往往直到几年后才知道诊断结果,”范德堡大学生物医学工程系Anita Mahadevan Jansen博士在一份新闻稿中说。这就是为什么我们决定用光学方法来探测结肠中的生物化学。我们的目标是使用拉曼光谱观察真实的炎症信号。”

   “大多数人进行结肠镜检查作为日常护理的一部分,你可以想象用这些获得每个人的基线拉曼信号,”Mahadevan Jansen在新闻发布会上说。“如果有人后来出现IBD症状,你可以再次使用我们的系统确定它更可能是UC还是克罗恩病。一旦他们正在接受治疗,你可以客观的跟踪他们的应答,因为你可以使用该设备来量化轻度、中度或重度炎症。”

  利用组织和动物实验初步确定IBD的生物标志物和光谱特征后,Mahadevan Jansen和他的同事开发了一个定制的、便携式的拉曼光谱系统加上一个标准的内窥镜。

  她在新闻稿中说:“定制既是确保它可以适合内镜通道和顺利通过结肠弯曲以及探测正确的组织深度,以确保我们可以达到有效的测量。”

  研究人员进行了一项涉及8例UC患者、15的克罗恩病患者和8名健康对照者的的初步研究。他们从正常和/或结肠发炎的部位收集光谱样本,并将结果与基于常规结肠镜检查、病理和患者病史的标准结果进行比较。

  测试可以高灵敏度(86%)的区分IBD与正常对照组,但区分亚型时特异性较差(39%)。然而,这取决于炎症的程度和样本的位置。例如,在来自活跃性炎症患者右结肠的样本中识别克罗恩病有90%的敏感性和和75%的特异性。

  未来,研究人员正在努力完善解释测试结果的预测算法,并通过进一步研究性别、饮食、人口统计和治疗等因素的影响来改善测试的特异性。他们希望该系统最终能够提供具体的实时结果,可以指导诊断和治疗。(详见:你知道结肠镜检查中的拉曼光谱吗?

拉曼光谱仪用于衡量西红柿的成熟度

  当西红柿成熟时,它们的颜色会从绿色逐渐转变成橙色、红色。评估西红柿何时成熟基本上是用肉眼完成的,会有些主观。不过,多亏了西班牙巴斯克大学科学家进行的一项研究,农民可能很快就有机会使用激光设备来衡量西红柿的成熟度。由Josu Trebolazabala带领的一组研究人员尝试利用便携式拉曼光谱仪来衡量西红柿的成熟度。

  虽然更大的拉曼光谱仪能提供更精确的数据,但研究人员发现便携式型号提供的数据也足够准确,可用于测量西红柿的成熟度。

  Trebolazabala表示:“当西红柿还是绿色时,主要的色素是叶绿素(因此是绿色的),另外外面还有一层角质层蜡。一旦颜色变成橙色,就可以观察到不同类型的化合物;类胡萝卜素化合物被激活。西红柿逐渐获得营养,直到达到最佳点。换句话说,即番茄红素(红色类胡萝卜素)处于其最高水平。之后,西红柿过熟时, 开始失去其类胡萝卜素含量。

  据报道,该技术还可被用于评估在成熟时会改变颜色的其他食用植物,研究人员目前已在南瓜上成功测试。(详见:未来农民可能会用拉曼光谱仪来衡量西红柿的成熟度

拉曼光谱探针助力发现“可燃冰”

  中国科学院海洋研究所日前发布消息,我国新一代远洋综合科考船“科学”号在执行中科院海洋先导专项的航次中,船上搭载的“发现”号遥控无人潜水器携带我国自主研发的拉曼光谱探针,在我国南海海域首次发现了裸露在海底的“可燃冰”,并证实其为天然气水合物。这一成果北京时间2017年9月22日在国际权威学术期刊《地球化学、地球物理学、地球系统学》上在线发表。

  数据显示,快速生成的天然气水合物并非单一的笼型结构,其内部存在大量的甲烷、硫化氢等自由气体,这也是国际上首次使用原位拉曼光谱数据证实这一科学结论。

  天然气水合物俗称“可燃冰”,一般分布在深海沉积物或者大陆永久冻土中,而裸露在海底表面的天然气水合物则需要大量的深海冷泉流体作为气源,因此极难存在,在全球也鲜有报道,是研究天然气水合物形成、分解、成藏以及和海洋环境相互作用机制的极佳天然实验场。(详见:我国使用拉曼光谱探针 首次在南海发现裸露“可燃冰”

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