原子荧光对血铅的测定

　　1、Pb标液配置

　　使用铅(Pb)标准使用溶液(0.1ug/ml)，优级纯盐酸(HCL) ，去离子水(电阻率≥10M 欧姆)等试剂。

　　1.1 载流液的配制

　　载液流通常选用与标液基体相一致的等浓度酸溶液，用于推动样品至反应系统参与反应并清洗整个仪器管路。

　　2%HCL(体积分数) ：准确量取 20ml 浓盐酸，用去离子水定容至 1000ml。

　　1.2 还原剂的配制

　　1%氢氧化钾(KOH) 、2%硼氢化钾(KBH4)和 1%铁氰化钾(K3Fe (CN)6)混合溶液。

　　配制方法如下：先准确称取 5g 氢氧化钾溶于去离子水中，请确定氢氧化钾完全溶解后，再准确称取 20g 硼氢化钾和 10g铁氰化钾放入该溶液中，用去离子水定容到 1000ml，溶解后摇匀。建议用时现配，最好不要过夜保存，配制流程不可颠倒。 因 K 与 Na 的原子量不同，故改用 NaOH 作为稳定介质时应进行浓度换算，换算系数为 0.7，即1%KOH 相当于 0.7%NaOH。

　　2、Pb的样品处理

　　从样品中称量0.20g左右于消解罐中，加入8ml HNO3和2mlH2O2。微波消解，然后蒸干。冷却后定容于100ml容量瓶中，加入2mlHCl，0.2%草酸1ml(备注：如果样品中加入草酸，标准溶液里面也要加入同等浓度的草酸)。(同时做样品空白)。

　　3、仪器操作条件：

　　负高压(V):270;灯电流(mA):40/40;氩气流量(ml/M):300/800

　　灯丝亮暗度:3 ;读数时间:14s;延迟时间:4s;空白判别值:10

　　4、仪器配置

　　原子荧光仪器一台;电脑一台。

　　5、铅的检出限：0.02ng/ml