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疾控行业解决方案（二）
| 领域： | 其他 | ||
| 项目： | 疾控行业解决方案（二） | ||
AFS 200系列原子荧光光谱仪
仪器介绍：AFS 200系列双道原子荧光光谱仪是天瑞仪器公司集多年技术积淀，为用户精心打造，具备完全自主知识产权的精密分析仪器。广泛应用于汞、砷、锑、铋、硒、碲、镉、锗、铅、锡、锌等11种元素的痕量、超痕量分析，体积小巧，性能稳定，操作简单。目前，AFS 200系列分为四种：AFS 200N(Normal)普通型、AFS 200T(Technical)技术型、AFS 200P(Professional)专业型、AFS 200S(Science)科学型。
应用范围：可用于食品、生活饮用水、室内空气等环境样品中汞、砷、锑、铋、硒、碲、镉、锗、铅、锡、锌十一种重金属元素含量的检测。
参考检测标准：GB 5009系列、SN/T 2888-2011、NY/T 2900-2011、 GB 5750-2006等。
应用实例：原子荧光光谱法测定食品中的砷
1. 仪器与试剂
非色散原子荧光光谱仪(AFS 200T，江苏天瑞仪器股份有限公司);
盐酸(优级纯，36%，ρ=1.19g/mL)、硝酸(优级纯，65%，ρ=1.42 g/mL)、高氯酸(优级纯，70%，ρ=1.67 g/mL)、硝酸镁和氧化镁(分析纯)、硫脲和抗坏血酸(分析纯)、砷标准储备液(1000μg/mL)、砷标准使用液(0.1μg/mL)
2. 样品前处理
称取0.3～0.5g试样，精确至0.1mg，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸和2mL高氯酸于电热板上加热消解，若消解液变棕黑色，再加2mL硝酸，继续加热赶硝酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取下冷却，用洗瓶清洗杯壁，然后将试样消化液转移至50mL容量瓶中，用水少量多次清洗烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀备用;同时做样品空白。
3.实验结果
选取国家标准物质样品，按照上述方法处理后用原子荧光光谱仪(AFS 200)进行测试，测试结果如表5所示：
表5 国家标准物质测试结果
食品标样 | 标准值（mg/kg） | 测定平均值（mg/kg） | 测定次数 | 绝对偏差 |
圆白菜-1（GBW10014） | 0.062±0.014 | 0.067 | 3 | +0.005 |
圆白菜-2（GBW10014） |
| 0.054 |
| -0.008 |
鸡肉-1（GBW10018） | 0.109±0.013 | 0.115 |
| +0.008 |
鸡肉-2（GBW10018） |
| 0.102 |
| -0.007 |
小麦-1（GBW08503b） | 0.32±0.07 | 0.36 |
| +0.04 |
小麦-2（GBW08503b） |
| 0.37 |
| +0.05 |
4.结论
采用湿式消解对食品样品进行处理，原子荧光光谱仪对样品溶液进行测试，测试结果准确可靠，满足疾控行业测试要求。
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪
仪器介绍：GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款性能出众、性价比高的气质联用仪，拥有着多项发明专利，具有分析高效快速，定量定性准确，同时配有新版NIST谱库方便您的定性分析。
应用范围：食品中种农药残留、生活饮用水中农药残留、苯系物和半挥发性有机物、空气中挥发性有机物等。
参考检测标准：GB 5009系列、NY/T 1379-2007、GB/T 19650-2005、SL 392-2007。
应用实例一：GC-MS 6800与吹扫捕集联用测试水中的27中挥发性有机物
1.仪器与试剂
气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800 江苏天瑞仪器股份有限公司)、吹扫捕集装置;VOC27组分混标、超纯水、甲醇、盐酸溶液(1:1)、抗坏血酸。
2. 样品前处理
<1>样品采集
海水、地下水、地表水、和污水的样品采集分别参照GB 17378.3、HJ/T 164和HJ/T91的相关规定执行。
<2>样品保存
采样前需加入抗坏血酸、采样时需注意调节PH，采集完的样品需冷藏运输，4℃以下保存，14天内分析完成。
<3>实验结果
对27组分有机物在优化后的热解析条件、色谱条件和质谱条件下进行分析。
图1 标准样品SIM模式下的质谱图
图2 实验室自来水测试谱图
应用实例二：室内空气中的7种苯系物的检测
1.仪器和试剂
气相色谱质谱联用仪(GC-MS6800 江苏天瑞仪器股份有限公司)、热解析仪、大气采样仪、Tenax吸附管;
苯、甲苯、乙苯、二甲苯(间、对、邻二甲苯)、苯乙烯、甲醇(色谱纯)。
2.样品采集及处理
在优化好的采集条件下对室内空气进行采集，选择合适的热解析条件对样品进行解析,采用GCMS进行分析。
3.实验结果
标准样品和实际空气样品的测试在35-350amu的质量范围内进行全扫描，定量分析在相同条件下提取特征离子进行计算。
图3 苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯五种苯系物标准谱图
<1>方法的线性关系和检出限
7种苯系物在进样量1-320ng范围内线性相关系数为0.9981-0.9999，线性关系良好。以响应信号为基线噪声10倍时对应的进样浓度作为定量限，确定物质的定量限均小于0.21μg/m3。
表6 7种苯系物组分的线性范围、线性方程、相关系数和方法的定量限
名称 | 线性方程 | 相关系数 | 定量限μg/m3 |
苯 | Y=0.836×10-4X-3.049 | 0.9997 | 0.12 |
甲苯 | Y=0.840×10-4X-15.429 | 0.9994 | 0.09 |
乙苯 | Y=1.201×10-4X+0.883 | 0.9998 | 0.21 |
对二甲苯 | Y=0.699×10-4X-3.584 | 0.9999 | 0.12 |
间二甲苯 | Y=0.474×10-4X-2.046 | 0.9999 | 0.12 |
邻二甲苯 | Y=0.935×10-4X+1.409 | 0.9990 | 0.15 |
苯乙烯 | Y=0.787×10-4X+3.558 | 0.9981 | 0.15 |
<2>回收率和精密度
在无污染的室内环境中，取1μl不同浓度的标准溶液，按照上述方法，进行了添加回收试验和精密度实验，对每种有机物设定了3个添加浓度，按方法所确定的实验条件对每个添加浓度水平重复进行6次试验。结果表明不同有机物的平均回收率在90%～112%之间，相对标准偏差(RSD)在1.2%～5.1%之间。
<3>样品测定
在刚装修完的两套住宅的三处不同地点进行取样并分析7种苯系物的含量，测试结果见表7。
表7 室内三处空气中7种苯系物的检测结果(μg/m3)
名称 | 苯 | 甲苯 | 乙苯 | 对二甲苯 | 间二甲苯 | 邻二甲苯 | 苯乙烯 |
主卧1 | 3.15 | 24.47 | 3.9 | 1.31 | 1.29 | 2.13 | 5.36 |
主卧2 | 0.9 | 1.83 | 6.53 | 5.78 | 6.04 | 8.14 | 6.45 |
次卧1 | 0.97 | 5.23 | 1.28 | 1.02 | 0.89 | 3.88 | 4.00 |
次卧2 | 1.69 | ND | ND | ND | ND | 1.55 | 1.59 |
厨房1 | 0.81 | ND | 2.16 | ND | ND | 1.24 | ND |
厨房2 | 6.61 | 59.55 | 20.67 | 4.26 | 3.56 | 6.79 | ND |
4. 结论
本实验通过对天瑞仪器GC-MS6800与热脱附仪的联用，检测室内环境中7苯系物的含量，结果表明，该方法重复性、准确性、线性关系均满足检测要求，各物质的检出限均低于国标中列出的各物质的检出限，能准确检测室内环境中的挥发性有机物，同时此方法还适用于空气中其它VOC组分的测定。
LC-310高效液相色谱仪
仪器介绍：LC-310高效液相色谱仪是一款高灵敏度、高分辨率、高可靠性的高效液相色谱仪，LC-310采用先进的并联泵头及单向阀设计理念，融合了当今世界上先进的制造应用经验，使得用户在各种使用条件下都可以保证输液的精度、脉动等性能指标，具备小系统死体积。高效液相色谱仪LC-310适用于分析高沸点不易挥发的、受热不稳定易分解的、分子量大、极性不同的有机化合物;生物活性物质和多种天然产物;合成和天然的高分子化合物等。广泛应用于食品安全、环境保护以及卫生防疫等领域。
应用范围：LC-310可用于食品中甜味剂、防腐剂、抗氧化剂等添加剂的测试，也可用于食品中营养物质的检测，水中多环芳烃、酚类等有机物的检测。
参考检测标准：GB 5009系列、SB/T 10389-2004等。
应用实例：高效液相色谱法检测饮料中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸
1.仪器与试剂：
LC-310高效液相色谱仪(江苏天瑞仪器股份有限公司)、电子天平、超声波清洗器、精密酸度计、超纯水机：
甲醇(色谱纯)、氨水、乙酸铵(分析纯)标准物质(苯甲酸、山梨酸、糖精钠纯度>99.0%)
2.样品前处理
汽水：准确称取5.00g-10.00g试样，精确至0.0001g，放入小烧杯中，微温搅拌除去其中溶解的二氧化碳气体，用氨水(1+1)调pH至7。加水定容至25mL，经0.45μm滤膜过滤，待测。
饮料类：准确称取5.00g-10.00g试样，精确至0.0001g，用氨水(1+1)调pH约7，加水定容至25mL，离心沉淀，上清液经0.45μm滤膜过滤，待测。
3.实验结果
在优化过的色谱条件下进样分析，标准品的色谱图如下。
图3 苯甲酸、山梨酸、糖精钠液相色谱图
<1>线性关系和检测限
在本方法确定的实验条件下，苯甲酸、糖精钠、山梨酸，线性关系良好，按S/N =3计算各物质的检测限、检出限见表9。
表8 线性关系和检测限结果
组分 | 线性范围(ng) | 线性方程 | 相关系数 | 检测限（mg/L） |
苯甲酸 | 0.02-2.49 | y = 35923x - 1250.4 | 0.9999 | 0.049 |
糖精钠 | 0.04-3.42 | y = 107334x - 18732 | 0.9997 | 0.092 |
山梨酸 | 0.01-0.78 | y = 15117x + 15278 | 0.9998 | 0.037 |
<2>回收率试验
采用在实际样品中加入不同浓度混标的方式进行回收率实验，按上述方法处理后分析，采用外标法定量，每个添加水平单独测3次，实验结果平均回收率为88.59%～108.13%，RSD为0.978%～1.254%。
<3>实际样品的测试
采用上述法测试部分碳酸饮料及茶饮料1结果如下表10所示。
表9 汽水及饮料中食品添加剂的检测
样品名称 | 添加剂的含量（mg/kg） | ||
苯甲酸 | 糖精钠 | 山梨酸 | |
某碳酸饮料1 | 49.85 | 0.33 | 0.49 |
某碳酸饮料2 | 0.13 | 0.06 | 未检出 |
某碳酸饮料3 | 46.78 | 0.11 | 0.4 |
某茶饮料1 | 0.2 | 未检出 | 0.31 |
某花茶饮料2 | 未检出 | 未检出 | 0.28 |
4.结论
综上所述，通过对各种汽水、饮料进行测试，本方法前处理简单、方便快捷、灵敏度高、回收率高、精密度好，且试剂用量少，避免大量化学试剂的使用，减少环境污染。本方法用来测定食品中添加剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量简单、可靠。
LC-MS1000液相色谱质谱联用仪
仪器介绍：LC-MS1000液质联用仪是天瑞仪器自主研发的中国首款商品化液相色谱-单四极杆质谱联用仪。仪器各项性能指标超国家校准规范要求，RF电源、离子源离子传输器等核心组件由我公司自主开发，部分组件在专业厂家定制，充分保证仪器性能和稳定性，具有很高的性价比。仪器日常耗材大部分为公司自主研发制造，运行成本低。
应用范围：食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素、非法添加剂的检测，食品中的营养成分分析;生活饮用水中农药残留、多环芳烃、酚类等有机物的检测。
参考检测标准：SN/T 0670、SN/T 0605 、SN/T 0528等
应用实例：LC-MS用于猪肉中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的检测
1.仪器及试剂
液相色谱质谱联用仪(LC-MS1000，江苏天瑞仪器股份有限公司)、漩涡混合器、冷冻离心机、匀质器、氮吹仪;
乙腈、甲醇、正己烷、乙酸乙酯、甲酸、乙酸铵、浓盐酸、氨水、β-葡萄糖醛苷酶/硫酸芳酯酶、0.1%甲酸溶液、0.1mol/L盐酸溶液、50%甲酸溶液、固相萃取柱、标准品(盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)
2.样品前处理
参照SNT 1924-2011对样品先进行提取，后过固相萃取柱进行净化。
3.实验结果
标样及处理后的样品在ESI+离子模式下进行分析，标准品质谱图如下。
图4 盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的TIC图
图5 下图m/z 240.2为沙丁胺醇的分子离子峰
图6 下图m/z302.4为盐酸莱克多巴胺的分子离子峰
图7 下图m/z277.3为盐酸克伦特罗的分子离子峰
4.结论
目前天瑞仪器的LC-MS1000可用于β-兴奋剂类药物的初步检测，在LC-MS三重四级杆推出后，其定性和定量能力会大幅度提高，将为食品安全监测、水质监测等提供更有力的工具。
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