纺织品中“常见有害物质”检测方案

　　 2012年10月30日，绿色和平组织发布新测试报告称，14个世界知名品牌服装采用的材料还有毒物质。纺织产品在印染和后整理等过程中要加入各种染料、助剂等整理剂，这些整理剂中或多或少地含有或产生对人体有害的物质。当有害物质残留在纺织品上并达到一定量时，就会对人们的皮肤，乃至人体健康造成危害。因此，有必要对纺织产品提出安全方面的基本的技术要求，使纺织产品在生产、流通和消费过程中能够保障人体健康和人身安全。世界各国均立法限制有毒有害物质的使用，我国也出台相关标准进行严格控制， GB/T 18889-2009 《生态纺织品技术要求》对纺织品中甲醛、偶氮染料、邻苯二甲酸酯、有机锡等有毒有害物质具有明确的限量要求。

　　 天瑞仪器依据国家标准GB/T 18889-2009 《生态纺织品技术要求》，针对纺织品中甲醛、偶氮染料、邻苯二甲酸酯、有机锡等有害物质制定了完善的检测方案。

　　1.纺织品中游离甲醛检测

　　1.1 测试原理

　　 参照标准GB/T 2912.3-2009 《纺织品 甲醛的测定 第3部分：高效液相色谱法》试样经水萃取或蒸汽吸收处理后，以2,4-二硝基苯肼为衍生化试剂，生成2,4-二硝基苯腙，用LC310高效液相色谱仪带紫外检测器进行检测，对照标准工作曲线，计算出样品的甲醛含量。

　　1.2 标准溶液色谱图

　　2.纺织品中禁用偶氮染料检测

　　2.1 测试原理

　　 参照标准GB/T 17592-2011 《纺织品 禁用偶氮染料的测定》，纺织样品在柠檬盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺，用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺，浓缩后，用合适的有机溶剂定容，用配有质量选择检测器的气相色谱仪GCMS6800进行测定。

　　2.2 23种偶氮染料标准溶液TIC（总离子流检测图）：

　　1. 4-氨基联苯，2. 联苯胺，3. 4-氯邻甲苯胺，4. 2-萘胺，5. 邻氨基偶氮甲苯，6. 对氯苯胺，7. 2,4-二氨基苯甲醚，8. 4,4’-二氨基二苯甲烷，9. 3,3’-二氯联苯胺，10. 3,3’-二甲氧基联苯胺，11. 3,3’-二甲基联苯胺，12. 3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯，13. 2-甲氧基-5-甲基苯胺，14. 4-4’-亚甲基-二-（2-氯苯胺），15. 4,4’-二氨基二苯醚，16. 4,4’-二氨基二苯硫醚，17. 邻甲苯胺，18. 2,4-二氨基甲苯，19. 2,4,5-三甲基苯胺，20. 邻氨基苯甲醚，21. 2,4-二甲基苯胺，22. 2,6-二甲苯苯胺，23. 4-氨基偶氮苯.

　　3.纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测

　　3.1 测试原理

　　 参照标准GB/T 20388-2006 《纺织品 邻苯二甲酸酯的测定》，试样经三氯甲烷超声波提取，提取液定容后，用气相色谱-质量选择检测器GCMS6800测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。

　　3.2 15种邻苯二甲酸酯类物质混合标准溶液总离子流监测图（TIC）：

　　1. 邻苯二甲酸二甲酯（DMP），2. 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP),3. 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP),4. 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP),5. 邻苯二甲酸二（2-甲氧基）酯 (DMEP),6. 邻苯二甲酸二（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP),7. 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 (DEEP),8. 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP),9. 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP),10. 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP),11. 邻苯二甲酸（2-丁氧基）乙酯 (DBEP),12. 邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP),13. 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯 （DEHP）,14. 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),15. 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)。

　　4.纺织品中有机锡类物质检测

　　4.1 测试原理

　　 参照标准《GB/T 20385 纺织品 有机锡化合物的测定》，用酸性汗液萃取试样，在Ph=4.0±0.1的酸度下，以四乙基硼化钠为衍生化试剂、正己烷为萃取剂，对萃取液中的有机锡直接萃取衍生化。用GCMS6800气相色谱质谱联用仪测定，外标法定量。

　　4.2 7种有机锡标准混合溶液衍生物总离子流监测图（TIC）：

　　1.二甲基锡，2.三甲基锡，3.一丁锡，4.二丁锡，5.一苯基锡，6.三丁锡，7.二苯锡

　　5.纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚类物质检测

　　5.1 测试原理

　　 参照标准《GB/T 23322-2009 纺织品 表面活性剂的测定 烷基酚聚氧乙烯醚 》，以甲醇为提取溶剂，索氏萃取法提取试样中的A烷基酚聚氧乙烯醚，提取液经浓缩和净化后，用LC310高效液相色谱仪带荧光检测器进行测定，外标法定量。

　　5.2 4种烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液色谱图

　　6.纺织品中含氯苯酚检测

　　6.1 测试原理

　　 参照标准《GB/T 18414.1-2006纺织品 含氯苯酚的测定 第1部分：气相色谱-质谱法》，用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸乙酯乙酰化后以正己烷提取，用GCMS6800气相色谱质谱联用仪测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。

　　6.2 6种含氯苯酚标准混合溶液总离子流监测图（TIC）：

　　1. 五氯苯酚，2. 2,3,4,5-四氯苯酚，3. 2,3,5,6-四氯苯酚，4. 2,4,6-三氯苯酚，5. 2,3,5-三氯苯酚，6. 2,4,5-三氯苯酚