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顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS)测试组合聚醚中的氟利昂

发布时间: 2020-06-09 17:22 来源:江苏天瑞仪器股份有限公司


氟利昂在常温常压下为气体,略有芳香味,排放到大气中会导致臭氧含量下降、平流层下部和对流层温度的上升、以及生物受到紫外线的伤害。人们正致力于解决氟利昂污染问题的方法与技术,主要包括限制与禁用、替代品开发和氟利昂的无害化。组合聚醚是聚氨酯硬泡的主要原料之一,又称白料,与聚合MDI共称黑白料,适用于建筑保温、保冷、太阳能、热水器、冷库、恒温库、啤酒罐、冷藏等场合,常常会用氟利昂作为发泡剂。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪对组合聚醚中的氟利昂进行分析,得到了比较满意的测试效果。


1.仪器简介  

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

 

图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图  


2.实验部分  

2.1 测试原理

样品经剪碎后准确称取,经顶空进样器进样后,用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量,用内标法定量。

2.2主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有EI(江苏天瑞仪器股份有限公司);

全自动顶空进样器:HT3(北京利曼泰克玛);

分析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);

一氟三氯甲烷(CFC-11)标准品:ρ=200mg/L (国家标准物质网);

一氟二氯乙烷(HCFC-141b)标准品:ρ=200mg/L(国家标准物质网);

二氟一氯甲烷(HCFC-22)标准品:ρ=200mg/L(国家标准物质网);

溴氯甲烷(内标)标准品:ρ=2000mg/L(国家标准物质网);

甲醇:HPLC级(默克集团)。

2.3 仪器测试条件

色谱柱: HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm;

柱箱程序升温条件:初始温度35℃保持2min,10℃/min升至200℃保持3min;

进样方式:分流进样,分流比10:1;

进样量:1.0μL;

进样口温度:230℃;

气质接口温度:230℃;

离子源温度:230℃;

载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;

电离方式:EI;

电离能量:70eV;

溶剂切除时间:1min;

测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:45-180amu),SIM模式定量。

顶空部分:

加热平衡温度:60℃;

加热平衡时间:10min;

取样针温度:70℃;

进样体积:500uL。


3.测试结果  

3.1 3种目标物组分定性结果


 

1. 二氟一氯甲烷(HCFC-22) 2. 一氟三氯甲烷(CFC-11) 3. 一氟二氯乙烷(HCFC-141b)  

4.溴氯甲烷(CH2BrCl)  

图2.4种目标物总离子流色谱图  

 

图3.二氟一氯甲烷(HCFC-22)质谱图  

 

图4.一氟三氯甲烷(CFC-11)质谱图  

 

图5.一氟二氯乙烷(HCFC-141b)质谱图  

 

图6.溴氯甲烷(CH2BrCl)质谱图  

表1.各目标物基本测试信息  

化合物  

英文名称  

CAS  

特征离子  

二氟一氯甲烷  

HCFC-22  

75-45-6  

51*  67  69  50  

一氟三氯甲烷  

CFC-11  

75-69-4  

101* 103  105  66  

一氟二氯乙烷  

HCFC-141b  

1717-00-6  

81*  83  61  101  

溴氯甲烷  

Bromochloromethane  

 74-97-5  

130* 128  49  93  


3.2 样品测试

 

图7.实际样品测试图  


4.总结  

本实验采用顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS),在SIM扫描模式下对氟利昂类化合物进行测试,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰干扰小,非常适合对组合聚醚中的氟利昂进行定性定量分析。


5.参考文献  

[1] HJ 1057-2019 组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定

[2] HJ 1058-2019 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFCb等消耗臭氧层物质的测定便携式顶空/气相色谱-质谱法


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