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上一章(细谈二次电子和背散射电子(一))中我们详细的介绍了不同类型的二次电子的特点以及它们与衬度的关系,今天让我们来认识一下扫描电镜中另一个极其重要的信号----背散射电子(BSE)。
背散射电子
背散射电子是入射电子在试样中受到原子核的卢瑟福散射而形成的大角度散射后,重新逸出试样表面的高能电子。由于背散射电子的能量相对较高,其在试样中的作用深度也远深于二次电子,通常而言是在0.1-1μm左右。在很多情况下,大家把BSE像简单的认为是试样的成分衬度,但是这种说法并不完全正确。
背散射电子(BSE)和衬度之间有些什么关系?
A. BSE的成分衬度
背散射电子的产额和成分之间的确存在非常紧密的关系,在整个原子序数范围内,BSE的产额都是随原子序数的增大而提高,而且差异性高于SE(见图1)。所以,这也是大家都用BSE图像来进行成分观察的最主要原因。
图1 铜包铝导线截面的SE、BSE像 和铝、铜电子产额
不过,这并不意味着BSE的产额仅仅就取决于原子序数,它和试样的表面形貌、晶体取向等都有很大的关系,甚至在部分情况下,BSE在形貌立体感的表现上还要更优于二次电子。
B. BSE的形貌衬度
试样表面形貌的起伏同样会影响BSE的产额,只不过BSE产生的深度相对SE更深,所以对表面的细节表现程度不如二次电子。不过,如果对表面形貌不是特别关注的情况下,可以尝试使用BSE图像来进行形貌表征。特别是在存在荷电现象的时候,由于BSE不易受到荷电的干扰,较SE像会有更好的效果(见图2)。在前一章的SE章节中,我们已经介绍过这部分内容,这里不再赘述。
图2(左图)5kV, SE图像 (右图)15kV,BSE图像
C. BSE的阴影衬度
在进行形貌观察的时候,有时候需要的是图像的立体感。立体感主要来源于在一个凹坑或者凸起处,对其阴阳面的进行判断。在这方面,大角度的SE和BSE因为对称性的关系,在阴阳面的产额及实际探测到的信号量完全一样,所以体现立体感的能力相对较弱。低角SE2信号反而可以较好的体现图像的立体感,处于样品室侧方的ETD探测器在采集低角SE信号时,朝向探测器的阳面信号不受阻碍,背向探测器的阴面的上部分的SE可以绕行后被探测器接收,而下部分则由于无法绕行从而产额降低,此时阴阳面原本产额相同的低角SE信号,在实际采集的过程中发生了接收数量的不一致,从而在图像上表现出阴阳面的亮度不同,我们把这种现象称之为阴影效应。
图3 ETD的阴影效应
当凸起区域比较高时,阴影效应会显得比较明显,而随着凸起区域高度的逐步降低,当处于阴面的低角SE能够完全绕行时,此时阴影效应就会变得非常微弱。而基于BSE不能绕行的特点,在这种情况下则可以增强阴影效应。
图4 不同方向接收到的BSE强度及叠加算法
除了形貌衬度之外,我们已经在上一章节已经介绍过。对于电位衬度,SE要强于BSE;对于通道衬度,BSE则要优于SE。
我们现在再回到SE和BSE的关系上,简单总结一下,BSE以成分为主,兼有一定的形貌衬度,电位衬度较弱,不过通道衬度较强,抗荷电以及阴影衬度也都强于SE,详见表1。
表1
BSE | SE | |
能量 | 高 | 低 |
空间分辨率 | 低 | 高 |
表面灵敏度 | 低 | 高 |
形貌衬度 | 兼有 | 为主 |
成分衬度 | 强 | 弱 |
阴影衬度 | 非对称很强 | 低角有 |
电位衬度 | 弱 | 强 |
抗荷电 | 强 | 弱 |
图5 断口材料的SE和BSE图像及衬度对比
背散射电子如何分类?
在明确了BSE和衬度之间的关系以及与SE的对比之后,接下来介绍一下BSE的分类。不同类型的背散射电子在衬度、作用深度上的表现完全不同,为了能在以后电镜观察中获得最适合的条件,我们也要对BSE细致的分类,并对其各自的特点进行详细的了解。
BSE有弹性散射和非弹性散射之分,弹性散射的BSE能量接近入射电子的能量,非弹性散射的BSE能量要稍低一些,从200eV到接近入射电子能量均有分布。从发射角度来说,从很低的角度到很高的角度也都有分布。无论是能量分布上,还是空间分布上,BSE都表现出不同的特点,在此进行逐一说明。
A. 高角BSE:
高角BSE是以接近90° 出射的背散射电子。此类BSE属于卢瑟福散射中直接被反射的情况,经过样品原子散射碰撞的次数也少,且和原子序数衬度也存在最密切的关系。高角BSE相对所包含的原子序数衬度最高,相对作用深度也较小,且和形貌关系较小。因此,高角BSE可以体现最纯的成分衬度。另外,当试样表面有不同取向时,不同取向的原子密度不同,也会影响直接弹性散射的概率。所以,高角BSE也能够很好的体现通道衬度。
因而,在多相的情况下,高角BSE可以表现出最强烈的没有其它衬度干扰的成分衬度;在试样抛光平整的情况下,高角BSE也可表现出对表面很敏感的通道衬度。
不过由于高角BSE的出射角的角度要求很高,因此其立体角很小,所以在所有BSE中相对来说占比也较少,信号相对偏弱。
B. 中角BSE:
中角BSE是指那些能进入到镜筒内但达不到高角角度的BSE,角度一般不低于60°。中角BSE由于出射角度降低,因此在其中混有的非弹性散射BSE相对高角BSE而言有所提高,在试样表面的作用深度有所增加,其产额随形貌不同开始受到较大的影响。
中角BSE已经开始兼具成分和形貌衬度,不过由于出射角度依然比较大,作用深度也并不深,分辨率也没有受到太大的影响,依然可以维持在较高水平。而且,由于BSE的抗荷电能力要明显强于高角SE和轴向SE,因此,中角BSE可以作为它们的一个很好的补充。不过中角BSE和高角SE、轴向SE存在一个共同的问题,就是立体感同样不如低角信号。
C. 低角BSE
低角BSE是以较低角度出射的背散射电子,通常在20°~60°之间。低角BSE的出射角度进一步降低,因此非弹性散射的电子所占比例也进一步提高,作用深度有了较为明显的加深。相应的,低角BSE的成分衬度较之前二者有了一定的弱化,而对形貌衬度的体现则会进一步的加强。
因此,低角BSE是属于兼具成分和形貌衬度,但是相对能够体现的表面细节不多,且图像分辨率有所降低。不过其抗荷电能力却有了进一步的提高,因此在荷电效应很强时,也可以作为形貌像的重要补充。
以上是按照BSE的出射角度来进行分类,我们把这三种BSE先简单的总结一下,如表2。
表2
低角 | 中角 | 高角 | ||
形貌衬度 | 降低 | |||
成分衬度 | 提高 | |||
表面灵敏度 | 提高 | |||
立体感 | 降低 | |||
抗荷电 | 降低 | |||
分辨率 | 提高 | |||
信号强度 | 降低 |
图6 不同角度BSE的衬度对比
前面我们都是按出射角度来进行区分BSE,接下来,我们再看两种比较特别的类型。
D. Topo-BSE
Topo-BSE是指非对称的低角BSE,具有较为强烈的阴影衬度。由于低角BSE在所有角度BSE中对形貌最为敏感,再根据前面提到的BSE的阴影衬度,将两者结合起来,便可产生强烈的阴影衬度。
例如,对于试样上的一个凸起来说,各个方向产生的BSE信号是对称的,但是低角BSE产额和其形貌有关。如果只采集特定方向的低角BSE,那么朝向这个特定方向的信号量接收就要偏多,而背向这个方向的信号就明显偏少,反映在图像上就会出现明显的阴阳面,从而提高了图像的立体感。
Topo-BSE因为不会像SE那样产生绕行,所以其立体感要优于低角SE。而且,因为Topo-BSE比SE更不容易受到荷电影响,所以对于导电性差的试样,往往会有非常好的效果,如图7。
图7 黄铁矿样品(左图)没有荷电,立体感强;(右图)立体感稍弱,且有一定的荷电
试样本身并不会产生这种不对称性,这种不对称性主要是人为故意造成,常用的方法有双晶体或五分割等不对称的BSE探测器的算法、对称BSE探测器的Topo模式采集、试样台的倾斜、以及其它的一些特殊技术。这部分内容将在以后的章节中再为大家详细介绍。
E. Low-Loss BSE
出射角度不同外,BSE的能量分布也大相径庭,从比较低的能量到接近原始电子束的能量范围内均有分布,如图8。
图8 BSE的能量分布
其中相对比较特殊的就是非常接近原始电子束能量的弹性散射电子。这些能量非常接近原始电子束的背散射电子,因为几乎都是弹性散射,没有受到能量损失,所以它们最大的特点就是作用深度很浅。因为只有作用深度浅,它们才有较大的概率不受到试样原子的非弹性散射。
所以,我们将这类背散射电子称之为Low-LossBSE,能够反映非常表面的成分的变化,而且出射角度相对较高,因而不容易受到形貌的影响。
图9 3kV、2kV和1kV电子束在硅基底内的穿透深度
BSE的作用深度要比SE深的多,所以BSE信号对试样表面的灵敏度远不及SE。若要提高BSE的灵敏度,通常需要降低加速电压。以Si基底样品为例,使用的加速电压从3kV降到2kV、1kV,其作用深度分别为80nm、35nm和15nm,如图9。虽然表面灵敏度得到了提高,但是依然无法和SE相提并论,而且加速电压的下降导致了BSE信号的急剧下降。此时,让我们来看Low-Loss电子的作用深度,当加速电压为3kV的电子打到Si基底试样上,如果不进行能量过滤,作用深度在80nm;而能量在2.9keV-3keV的BSE电子,即能量损失在100eV以内的Low-Loss BSE电子,作用深度仅为5nm;如果能量在2.95keV-3keV,即能量损失在50eV以内的Low-Loss BSE电子,作用深度仅为2-3nm,见图10。这样的表面敏感度已经堪比二次电子。
所以Low-Loss BSE是对表面极为敏感的背散射电子,有着和SE相当的表面敏感度。对于那些非常关注表面灵敏度的应用需求上,Low-Loss BSE可以起到极其重要的作用。
让我们来看一个实例,二维材料中的石墨烯的观察。众所周知石墨烯的厚度非常薄,如果作用深度比较大的话衬度就会变得很弱,所以我们通常都是用低电压的SE来进行成像。如图11中的低角SE和高角SE图,一般很少有人会选择BSE来对二维材料进行成像,因为常规BSE作用深度较深,衬度非常弱。
图11 二维材料,(左图)低角SE图,(中图)高角SE图,(右图)常规BSE图
然而,试一下用Low-Loss BSE成像,却得到了出乎意料的效果。使用Low-Loss BSE成像,相当于用极浅的信号将非常薄的石墨烯和基底区分开,此时体现出了极佳的衬度。Low-Loss BSE表面灵敏度远优于常规BSE和低角SE,几乎和高角SE的成像效果不相上下。
图12 二维材料,Low-Loss BSE
不同类型背散射电子有些什么特点?
我们将通常大家并不注意区分的BSE信号,也根据出射角度的不同,将其分成高角BSE、中角BSE和低角BSE,根据低角BSE接收时的对称性分出Topo-BSE,再根据BSE的能量分布分出对表面极为敏感的Low-Loss BSE。这五类BSE信号会有不同的办法加以区分和接收,这将在以后的章节中为大家说明。我们把这五种BSE的特点,归纳如表3。
表3
高角 BSE | 中角 BSE | 低角 BSE | Topo BSE | Low-Loss BSE | |
形貌衬度 | 弱 | 中 | 强 | 很强 | 弱 |
成分衬度 | 强 | 中 | 中 | 弱 | 强 |
通道衬度 | 中 | 中 | 强 | 弱 | 弱 |
表面敏感度 | 高 | 中 | 低 | 低 | 很高 |
立体感 | 很低 | 中 | 中 | 高 | 很低 |
阴影衬度 | 无 | 无 | 部分条件有 | 强 | 无 |
抗荷电 | 中 | 中 | 很强 | 很强 | 强 |
分辨率 | 很高 | 高 | 低 | 低 | 中 |
信号强度 | 弱 | 中 | 强 | 强 | 弱 |
好了,今天的介绍就到此为止,同样留下几个小问题,答案将留待下一章揭晓!
本期问题:
以下是不同类型背散射电子图片,你能说出分别是由哪种BSE成像吗?
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02
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上一期答案
问题:您能分得清以下图片分别是哪一类型的SE信号,并且在什么衬度特点上产生的差异吗?
01
低角SE 分辨率的不同 高角SE
02
低角SE 立体感的不同 高角SE
03
高角SE 荷电的不同 低角SE
04
高角SE 对表面灵敏度或深度信息的不同 低角SE
05
低角SE 受到电位影响电位衬度的不同 高角SE