根据ICH Q3D,USP <232>,<233>,Ph. Eur. 5.20密闭消解分析 元素杂质

所有样品都分为两组，一组为药品，另一组为药品分别添加目标限量50%、100%和150%的元素(Cd、Pb、As、Hg)。每个样品溶液准备三份。不同的样品分别用不同的预消解时间进行消解，加入适量的酸，按照相关微波程序上机进行消解。不仅通过了USP <233>的程序验证(加样回收率为70% -150%，相对标准偏差- RSD不超过20%)，而且单纯看测试数据，结果也很好。Cd的平均回收率为98%，Pb为97%，As为101%，Hg为95% (见图3)。各个药品中元素的RSDs(n=3)均呈统计学分布，而4个RSDs均来源于加入50%标准元素实验组。