安东帕碳化硅合成管 在微波合成中的特殊应用

做合成你是不是还在用传统的聚四氟反应釜，

还在为漫长的反应时间以及

实验重复性很差而焦虑。

微波合成不仅能解放你的时间，

并且可以通过特定的模块进行机理研究。

在微波合成中无论是极性或者非极性溶剂，

都有特定的模块对反应物进行有效加热，

其中安东帕公司在微波合成中

使用独特的碳化硅管，

使得微波合成的应用变得更为广泛。

图1：安东帕微波合成反应管

由于碳化硅对微波能有很强的吸收能力，因此非吸收性溶剂也能在微波场中高效加热。

图3显示5 ml甲苯在标准10 ml玻璃小瓶和碳化硅管在Monowave 400中的加热曲线。虽然在玻璃小瓶中，甲苯需要大约10min才能加热到250°C，但在C10管中，仅需60s即可达到相同的目标温度。图2：在G10小瓶（灰色曲线）和C10管（红色曲线）中，用红宝石温度计控制5ml甲苯至250°C的Monowave 400加热曲线。

碳化硅是化学惰性的，这意味着它不仅能耐受酸性溶液，也能耐受碱性溶液，这些溶液通常会降解常用的玻璃反应瓶。

Kremsner等人发现在进行方案1中所示的氟化反应时，他们注意到玻璃反应容器的显著降解，尽管氢氟酸不是直接施加，而是在整个反应过程中由TREAT-HF原位生成[1]。

方案1：Monowave 400中进行（三氯甲基硫基）苯氟化

图3：左：一个新的损坏的10ml微波瓶的图像。右：在方案1所示条件下，多次重复使用后蚀刻的微波小瓶。

在碳化硅容器中进行相同的反应不会损坏反应容器。反应前后C10管的重量基本相同，氟化反应完全转化。同样，在含氢氟酸的纳米材料合成中[2]，稳定的碳化硅容器是制备氟化铁纳米颗粒或氟溶性溶胶-凝胶合成掺杂磷酸锂的必备容器[3]。

玻璃瓶在高温下也会受到强碱性溶液的严重侵蚀。尤其是pH值为10或更高的氢氧化钠或氢氧化钾溶液会导致玻璃严重腐蚀，从而降低小瓶的压力稳定性。此反应在碳化硅容器中可以很顺利的进行，一个典型的例子是钛酸盐纳米管的制备（方案2）[4]。

方案2：Monowave 400中进行钛酸钠纳米管的水热合成

碳化硅容器除了具有制备的优点外，还可用于非热微波效应的基础研究。由于使用SiC作为容器材料可以消除电磁场对反应混合物的任何影响，因此可以快速地将热效应与特定（非热）效应分开。

总之，安东帕独有的碳化硅合成管具有高的微波吸收率、热导率和发射率，另一方面又具有优异的温度、压力和耐腐蚀性，使其成为微波反应器容器材料的理想材料，并且使得微波合成变得很轻松。

参考文献

[1] J. M. Kremsner et al., Tetrahedron Lett. 2009, 50, 3665.

[2] L. Di Carlo et al., Chem. Commun. 2014, 50, 460.

[3] N. Goubard-Bretesché et al., Chem. Eur. J. 2019, 25, 6189.

[4] S. Preda et al., Mater. Res. Bull. 2015, 71, 98.