流变仪|涂料和胶粘剂的紫外固化研究

　　与传统的材料相比，在紫外线照射下固化的涂料和胶粘剂拥有很多的优点。它们的溶剂含量远远低于传统的产品，甚至为零。固化时间快，经常在一秒以内，由此大大提高了中间处理的速度。此外，由于固化过程不需要外部热源，这样大大降低热应力对基材的影响。

　　固化材料的力学性能影响因数

　　反应单体的数量

　　反应单体的种类

　　紫外光的强度

　　波长

　　照射时间

　　安东帕的MCR系列流变仪能够提供精确和可靠的测量，甚至可以测量最快的紫外固化反应。MCR流变仪配置帕尔贴温控和玻璃底板组合，同时结合帕尔贴温控上罩，这样可以实现准确的温度控制，并隔绝外界条件对样品温度的影响。

　　为了实现流变数据与紫外照射时间的精确匹配，紫外光源是直接由流变仪软件控制，能够根据反应组分的特性定制多元化的照射方案（持续照射，重复照射以及初始照射）。

　　1流变仪和紫外光源

　　测试采用安东帕的MCR流变仪，配置帕尔帖控温系统和可更换的玻璃底板，让样品从底部接受紫外照射。同时，为了实现样品精确的温度控制以及紫外线防护，我们使用了主动式的帕尔贴控温上罩。

　　测试时的紫外光强度可以通过调节光圈值来实现，100%光圈值代表紫外强度12W/cm2，1%光圈值代表紫外强度0.12W/cm2。紫外波长谱（如下图）的改变可以通过不同的滤光器来实现。

图. 1 紫外光源波长谱图

　　2测试参数

　　经过对所有固化过程的研究，恒定频率，恒定应变的振荡测试最能反映紫外固化的过程。我们可以通过控制测量过程法向力值保持为0N（±滞后值）来补偿样品可能发生的收缩或者膨胀。

　　需要设置至少两个测量段，第一个测量段，不带紫外照射下测试10~30秒,获取样品固化前的测量数据，第二个测量段，除了流变测量参数外，还包含紫外光源信号设定。.

　　3结论

　　图2是紫外固化胶在紫外线强度从1%增加到50%复合模量|G*|的变化曲线。虚线表示紫外照射开始；前30秒的测量作为参考。三个试验均显示紫外照射下复合模量出现快速增加，区别在于不同的紫外强度：紫外强度越高，固化反应越快，复合模量越早达到终值，甚至可以观察到对固化后材料硬度的细微影响。

图. 2 紫外强度对紫外固化胶的影响

　　图3是三种不同的紫外固化涂料在两个不同的紫外强度（空心点对应强度1%，实心点对应强度10%）下的测试曲线。流变仪软件自动算出凝胶点（见下表）。

　　图. 3 两种紫外固化涂料在不同紫外强度下的固化曲线

　　涂料包含了不同份数的反应引发剂，紫外照射持续10s就可以触发反应。这次关掉照射，还可以继续固化。紫外照射的强度从1%增加到10%，固化反应时间大概缩短至原来的1/5。从图上看，涂料1和2的曲线非常相似，就连固化后的特性也很接近。

　　通过MCR流变仪结合帕尔贴控温玻璃单元和紫外光源研究各种照射（如，动态力学热图像分析）对材料的影响是可行的。