流变仪——金属粉末分析测试专家

目前市场上主流的3D打印技术包括：

FDM熔融沉积成型、SLA光固化快速成型、DLP数码影像投射、SLS选择性激光烧结、DMLS直接金属激光烧结、PolyJet 紫外光固化喷射的液体感光树脂、MJP多喷嘴喷墨高分辨率逐层堆叠3D等技术。

今天来了解下3D打印技术中SLS工艺（选择性激光烧结），分析两批钴铬镍铁合金（也被称为微熔体CCM-MC）。在航空工业中，这种合金经常用作涡轮叶片，当然也会有其它的应用。通常，使用液体金属物化法得到这些粉体，即采用高速气流或者喷射的水使熔融的金属破碎成液滴，然后在水幕或油幕中迅速冷却得到粉体。研究的两批微熔体CCM-MC样品的化学组成和颗粒形状都是相同的，但是粉体样品的外观检查却发现两者的凝聚性略有差异。因此，两种粉体被分为粘性的（粉体样品A）和非粘性的（粉体样品B）。对两种粉体样品的磁距进行测试，发现两者均为顺磁性。

对两种粉体进行了初步的粒径分布分析。这不是必须要做的测试，但是与粒径相比，粒径分布的微小变化对其应用有更大的影响。相比于其他测试方法，粉体流动更加敏感，因此，可以更好的表现出这种影响

使用静态光散射的干法分散样品池对粒径分布进行分析。下图描述了测试的结果。结果显示主要的区别似乎是粘附性更强的样品中多了极少量的细颗粒。尽管如此，粒径和粉体流动直接的关系不是如此简单。在达到临界值时，细颗粒的添加确实会影响内聚力，但是影响效果取决于很多因素，包括化学组成、静电作用和湿度。为了得到流动行为的准确的图谱，仅仅分析粒径是不够的。

两种测试均采用安东帕公司的MCR 302流变仪，实际上，任何一款MCR xx2和MCR xx1流变仪均可以完成粉体流体的测试。

粉体单元的测量：

测试所使用的粉体样品的量大约是90克（大致与粉体单元所要求的最小体积100ml相对应）。对于每次测试来说，粉体样品的量必须保持不变，否则很难保证重复性。

采用粉体样品的流化曲线（见图4）去分析样品制备的可重复性。这表明了要实现完全的重现性需要多少气体流量。也可以简单的目测，但是使用流化曲线更精确。

灰色曲线的峰值显示了起始流发生在0.3L/min的位置，在1.2L/min，曲线走平，说明样品流化完全。因此在样品制备过程中，使用1.3L/min的体积流量，通气1min。

使用质量控制应用中的标准模板，即流化步骤之后就是测试步骤。.

尽管两种粉体样品的粒径分布非常相似（图1），但是他们测量得到的扭矩却有明显的差异（图3）。使用最后20个测量点的平均值来计算内聚强度（见表1 ）。

为了证明这个方法的可重复性，对粉体样品B进行了7次样品填充和测试（见图4）。粉体样品A也得到了同样高的可重复性。

 剪切模拟测试：

使用量筒或者类似的有刻度的容器称量粉体样品（25ml或与其相等的堆积密度）。或者，也可以用重量法来称量粉体样品。.

为了更容易的得到一个合适的剪切面，粉体样品必须转移到盘子上得到一个锥形的堆。通过使用简易的漏斗可以实现（图.5a）。

必须小心移动漏斗来避免破坏锥形。对于没有粘着性的粉体样品来说尤为重要。.

MCR的线性马达将Krebs转子降至粉体锥顶。然后，缓慢的转动转子。需要注意的是，在剪切过程中，粉体必须一直和转子相接触。转子边下降边旋转以得到一个平坦的剪切面（图.5b）。测试步骤模拟了20μm剪切的SLS工艺（图.5c）。