聚光发布水中多环芳烃的检测

摘要：本应用介绍采用Mars-400 Plus便携式快速色谱-质谱联用仪分析水体中多环芳烃（PAHs）的现场解决方案。结合固相微萃取方法（SPME）前处理方法，30 min内即可完成从前处理到得到定性定量结果的全部分析过程。

关键词：Mars-400 Plus，固相微萃取(SPME)，多环芳烃（PAHs）

简介

多环芳烃（PAHs）是一类广泛存在于环境中具有“致癌、致畸和致基因突变”的三致特性的持久性有机污染物，已被世界各国列为优先控制的环境污染物。目前，世界各地各种环境介质都普遍受到了PAHs污染，而水的质量更是直接关系到人们的身体健康，因此检测水中的PAHs具有重要的现实意义。目前对于PAHs的检测通常都需要在实验室中进行，将水样运输会实验室后再使用固相萃取或液液萃取的前处理方法，配合台式GC或GC-MS进行分析。由于存在运输样品、样品前处理、仪器分析等诸多流程，从采样到输出结果往往需要数小时至数天时间，这样在需要对水质进行筛查和应急检测时，实验室分析不能满足快速响应的需求。

Mars-400 Plus便携式气相色谱-质谱联用分析仪在第一代产品的基础上增加了分流进样口与样品管路全程高温低热容（LTM）伴热技术，样品传输管线能够升温到300 ℃，保证样品在分析过程中不会冷凝，能够测试环境中存在的大多数SVOCs样品。Mars-400Plus结合固相微萃取前处理方法可以简单、快速、可靠的对水中多环芳烃进行现场应急检测。

仪器配置

仪器：Mars-400 Plus便携式气相色谱-质谱联用仪

色谱柱：DB-5ms LTM（5 m×0.1 mm ×0.4 μm）色谱柱

测量附件：SPME手柄与萃取纤维（PDMS，100 μm，23 ga）购自Supecol

试剂：水来自MilliQ系统(Milford，Mass，USA)；

甲醇（HPLC级）

十六种多环芳烃混合标样，购自Sigma。

表1 16种多环芳烃标样

标准溶液的配制

将1 mL浓度为200 mg/L的PAHs标样加入到含有甲醇的10 mL容量瓶中，甲醇定容，制成20 mg/L的储备液。然后用甲醇进一步将储备液稀释成浓度为2 mg/L的二级储备液。16种PAHs标样种类见表1。

实验过程和方法参数

取100 μL二级储备液，加入到含有20 mL二次水的40 mL顶空瓶中，制成浓度为0.01 mg/L的待测溶液，并用带聚四氟乙烯胶垫的瓶盖封闭。封闭后让溶液静置一段时间，然后从瓶盖的上方直接插入SPME萃取针管，推出萃取头，使其浸入溶液中。萃取一段时间后，收回萃取头，拔出针管并将针管迅速插入便携GC-MS的进样口，推出萃取头，热解吸3 min后缩回萃取头并拔出。SPME萃取条件见表2，色谱和质谱条件分别见表3、表4。

表2 SPME萃取条件

表3 色谱条件

表4 质谱条件

结果/讨论

测试所得总离子流图如图1所示。由图中可以看出在12 min内，16种多环芳烃有14种能够得到较好的分离，只有两个物质为合峰，峰型尖锐、对称，且整个分析时间在12 min以内。图2为苯并[a]芘的质谱图和NIST标准谱图的对比，其匹配度达到83%。表5为使用NIST库检索后得到的这16种PAHs的定性结果，从表中可以看到除了合峰的两个物质外，其他14种物质的匹配度都达到了80%以上。

图1 0.01 mg/L 16种PAHs的总离子流图

图2苯并[a]芘定性结果