聚光科技(杭州)股份有限公司

400-6699-1171000

分析测试百科网 认证会员,请放心拨打!

热门搜索:
分析测试百科网 > 聚光科技 > 应用文献 > 水中酚类物质的检测
黄金会员

诚信认证:

工商注册信息已核实!

扫一扫即可访问手机版展台

水中酚类物质的检测

发布时间: 2014-12-19 13:17 来源: 聚光科技(杭州)股份有限公司


 

摘要:本应用介绍利用Mars-400 Plus便携式气相色谱-质谱联用仪检测水中8种酚类物质的现场解决方案,该方案采用固相微萃取法对样品进行预处理。得益于Mars-400 Plus先进的快速色谱分析技术,本文建立了一种快速监测水质酚类物质的监测方法,该方法在7min内可完成8种酚类物质的分离。

关键词:Mars-400 Plus,固相微萃取(SPME),水中酚类

 

简介

酚类化合物具有致癌、致畸、致突变的潜在毒性, 因此已被列入环境中优先监测的有机污染物。我国水中优先控制污染物黑名单68项中有6项是酚类化合物。测定水中挥发酚的分析方法较多,如42氨基安替比林分光光度法(GB7490-1987)、溴化容量法、气相色谱法、液相色谱法等。

本文采用固相微萃取/气相色谱-质谱法测定水中8种酚类化合物。该法用于环境水样、饮用水中酚类化合物的测定,结果令人满意。

仪器配置

仪器:Mars-400 Plus便携式气相色谱-质谱联用仪

色谱柱:DB-5ms LTM(5 m×0.1 mm ×0.4 μm)色谱柱

测量附件:SPME手柄与萃取纤维(PA,85 μm,24 ga)购自Supecol

其它设备:加热电磁搅拌器、pH计、快速混匀器

试剂:水来自MilliQ系统(Milford,Mass,USA)不含有机挥发物,丙酮、甲醇(HPLC级)

标准品:含8种酚类物质的标准品(溶于甲醇),购自Supelco,样品组分及浓度信息见表4(参考EPA528)

1 SPME萃取条件

项目

参数

萃取方式

顶空萃取

萃取时间

10 min

萃取温度

50 ℃

搅拌速度

940 r/min

 

2 色谱条件

项目

参数

LTM色谱柱升温程序

50 ℃保持0.5 min,以20  ℃/min的速率升温至100  ℃,然后以30 ℃/min的速率升温至250 ℃,保持0.5 min

进样口温度

220 ℃

传输线温度

250 ℃

色谱状态

溶剂延迟:2 min;正向吹扫:8 min

柱流量

0.3 mL/min(恒流模式)

分流比

10:1

 

3 质谱条件

项目

参数

质谱扫描范围

45-400 amu

数据采集模式

FullScan

气质接口温度

250 ℃

离子阱温度

80 ℃

 

标准溶液的配制

标准储备液:标准品中各组分浓度不等,其中5种浓度为500 μg/mL(包括苯酚),1种组分浓度为1500 μg/mL,2种组分浓度为2500 μg/mL,为简化表述,以苯酚浓度来代表该标准品浓度。将浓度为500 μg/mL(以苯酚代表)的标准品用甲醇配制成浓度为50 μg/mL的标准储备液,转移到安瓿瓶中储存,备用,溶液需储存在6 ℃以下,但避免结冰。

待测溶液:取10 μL标准储备液,加入到含有20 mL自来水的顶空瓶中,制成浓度为25 ng/L的溶液,将该溶液利用6 mol/L盐酸调节至pH < 2,备用。

4 8种酚类物质标样

编号

化合物名称

定量离子

浓度(μg/mL

1

苯酚

94

500

2

2-氯苯酚

128

500

3

2-硝基苯酚

139

500

4

2,4-二甲基苯酚

107

500

5

2,4-二氯苯酚

162

500

6

4-氯-3-甲酚

142

2500

7

2,4,6-三氯苯酚

97

1500

8

五氯苯酚

266

2500

 

结果/讨论

快速分离效果

由于采取了快速色谱技术,使得Mars-400 Plus的分析时间相仅为常规色谱分析的1/5。图1是总浓度为25 ng/L水中酚类混标溶液用SPME-FGC-MS检测的TIC色谱图,在7 min内,8种目标化合物全部检出,并获得了良好的分离。由于采用了LTM技术,可实现快速加热和冷却,在环境温度25 ℃时,色谱柱从220 ℃冷却到50 ℃时只需要约2 min,进一步缩短了整个分析流程时间。


1 25 ng/L 11种水中酚类物质的TIC


 

定性分析结果

样品定性定量分析参考EPA528和EPA8270方法,定性分析采用相对保留时间和质谱库检索比较两种方式。

通过在NIST库中检索,可以对每个峰进行定性分析,分析结果见表5所示。各个物质都能够被检索出来,与标准谱图库对照见附录,可以对被分析物准确定性。

5 定性分析结果

序号

名称

定量离子

保留时间(min

化学分子式

1

苯酚

94

2.092

C6H6O

2

2-氯苯酚

128

2.192

C6H5ClO

3

2-硝基苯酚

139

3.350

C6H5NO3

4

2,4-二甲基苯酚

107

3.405

C8H10O

5

2,4-二氯苯酚

162

3.571

C6H4Cl2O

6

4-氯-3-甲酚

142

4.188

C7H7ClO

7

2,4,6-三氯苯酚

97

4.532

C6H3Cl3O

8

五氯苯酚

266

6.148

C6HCl5O

结论

应用结果表明,手动固相微萃取技术(SPME)与Mars-400 Plus快速色谱-质谱联用仪(FGC-MS)组合使用可以为水中酚类物质的检测提供一种实用的分析方法。该方法具有操作简单,分析速度快,不需要复杂前处理设备等特点,尤其适合于现场应急检测。

参考标准及文献

EPA8270C Semivolatile organic compounds by Gas Chromatography-mass spectrometry (GC-MS)。

EPA528 Determination of phenols in drinking water by solid phase extraction and GC/MS


 

 

移动版: 资讯 直播 仪器谱

Copyright ©2007-2023 ANTPEDIA, All Rights Reserved

京ICP备07018254号 京公网安备1101085018 电信与信息服务业务经营许可证:京ICP证110310号