毒胶囊？聚光科技助您鉴别

导读：“国以民为本，民以食为天，食以安为先”，食品药品安全直接 关系到千家万户，与民生问题息息相关，一直是国家和人民比较关注的问题。两年前，央视每周质量报告播出《胶囊里的秘密》，曝光了一些企业，就在2014年 9月2日，宁海检察院通报了一起非法生产“毒胶囊”的案件，短短5个月，流入市场高达9000万粒，其数目之大，令人触目惊心，毒胶囊再次冲击着大家的眼 球，成为媒体和大众热议的话题。

经检测，被查获的空心胶囊及生产原料中，重金属铬的含量均超标，最高的超过正常标准的65倍。铬是一种毒性很大的重金属，容易进入人体细胞，对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤，在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变。

不 但铬超标对人体的危害大，其他重金属超标，对人体也有极大危害，因此需要采用现代化的检测手段，对胶囊的原材料以及生产等各环节进行监测。由于药品中成分 多，而且数量巨大，需要在很短的时间内，快速分析出众多结果。随着现代科技的飞速发展，国产分析仪器取得质的飞跃，比如聚光科技生产的全谱直读电感耦合等 离子体光谱仪，可以检测铬、锰、砷、铜等重金属，在30秒内能同时分析70多种元素。

聚 光科技在多年光谱分析仪器研发经验基础上，革命性地推出了国内第一台全谱直读ICP-5000电感耦合等离子体光谱仪，具有5万多条谱线可供选择，多元素 同步测量能力。ICP-5000不但具有耳目一新的外观工业设计，还包含了优化设计中的中阶梯光栅二维分光系统，颠覆性的自激式全固态RF电源、定制的百 万像素防溢出CCD和全自动谱图采集系统、全面精确的氩气控制逻辑以及绝无仅有的复杂光室温控系统，使得ICP-5000具有高分辨率、大动态氛围、高稳 定性、低检出限等优点，其检出限、精密度和稳定性达到了国际顶尖水平。   

ICP-5000电感耦合等离子体光谱仪

自从两年前的毒胶囊事件，聚光科技一直在做这方面的应用工作（请参考附件I），并且发表了多篇文章，有完美的解决方案，如果您有需要请联系聚光科技实验室业务发展事业部：电话：010-63706564

附件I

在线离子交换预富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定胶囊中铬（Ⅵ）

Determination of Chromium (Ⅵ) in Capsule by On-lineIon Exchange Preconcentration andInductively CoupledPlasma-Atomic Emission Spectroscopy

李 丹1, 2 陈阳明1 俞晓峰1 寿淼钧1

（1 聚光科技(杭州)股份有限公司，浙江杭州 310012；2 浙江大学环境与资源学院，浙江杭州 310029）

摘 要：采用在线离子交换预富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法实现胶囊中铬（Ⅵ）的在线提取、分离和检测。在最优实验条件下，铬（Ⅵ）的检出限（3δ）为 0.30μg/L；线性范围为0~100μg/L；相对标准偏差小于3.6%；回收率为97.6%~101.2%。本法具有操作简便、灵敏、富集倍数高和 结果准确可靠等特点。

1 引言

六 价铬（Cr（Ⅵ））具有较强的水溶性和流动性，低浓度的Cr（Ⅵ）被人体吸收后会引起亚急性慢性中毒，导致肺炎和肺癌等多种疾病。胶囊用明胶主要来源于动 物（包括鱼和家禽）胶原蛋白的不完全酸水解（A型）、碱水解（B型）或酶降解后纯化得到的制品，在制备过程中常使用铬揉剂肄制过的皮革，因而极易引入铬污 染，因此，严格控制明胶中Cr（Ⅵ）的含量意义重大。国家标准（GB6783-94）对明胶中铬的含量具有严格的规定：总铬的最高允许含量为2.0 mg/L。

虽 然制革厂使用的铬盐是三价铬（Cr（Ш）），但在铬鞣革的加工、保存和使用期间，Cr（Ш）在具有强氧化性的环境中易转变为Cr（Ⅵ），常用的湿法消解和 微波消解法均会导致铬发生价态的转变。此外，胶囊中Cr（Ⅵ）的含量较低，同时大量的基体（如鞣制等）会干扰Cr（Ⅵ）的测定，因此，建立特异性好、灵敏 度高的Cr（Ⅵ）分析检测技术具有重要的现实意义。目前，分离和测定Cr（Ⅵ）的方法主要包括分光光度法、流动注射分析法（FIA）、原子吸收光谱法、离 子色谱法、固相萃取法和色谱光谱联用法等。传统的分析方法具有操作过程烦琐、受外界干扰大等特点。FIA和色谱光谱联用法虽然可实现全自动化分析，而且具 有很高的检测灵敏度，但是不能避免样品前处理过程中价态转变。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是痕量或微量重金属分析的常用技术，它具 有良好的检出限（1~10ppb）、线性范围宽（5~6个数量级）、自动化程度高、高通量等特点。

本文针对胶囊样品中组分复杂、Cr（VI）浓度低且极易发生价态转化等特点，设计了Cr（VI）在线提取、分离和检测的全自动化系统，并将其应用于胶囊样品中Cr（VI）的在线分离和分析检测，获得了较好的结果。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

ICP-5000电感耦合等离子体原子发射光谱仪（聚光科技（杭州）股份有限公司）；Seveneasy型pH计（梅特勒托利多仪器（上海）有限公司）；BSA124S型分析天平（赛利斯科学仪器（北京）有限公司）。活性氧化铝树脂：山东淄博恒环化工，80~150目。

Cr（VI）的标准储备溶液：称取110℃烘干的基准K2Cr2O7 0.2829g配成1000ml，此溶液中含Cr（VI）为0.10g/L，用时稀释成工作液。

Cr（Ш）的标准储备溶液：称取110℃烘干的基准Cr2O3 0.2829g配成1000ml，此溶液中含Cr（Ш）为0.10g/L，用时稀释成工作液。

模拟样品溶液：准确移取Cr（VI）和Cr（Ш）的储备液各10