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Syrris全自动超低温合成仪填补国内空白

发布时间: 2015-04-29 00:58 来源:香港环球分析测试仪器有限公司

超低温反应是有机合成研究者经常会遇到的反应,比如丁基锂拔氢和溴、Birch反应均要冷却到-78°C下进行,如此低的反应温度,经常让研究者因如何搭建低温反应装置而头疼。

 目前普遍使用的低温方法非常原始和粗糙,即通过一个杜瓦瓶作为保温杯,用液氮或干冰作为冷却介质,研究者通过温度计来探测温度,决定是否需要添加冷却介质。该方法在研究反应可行性方面起到了一定的积极作用,但其缺陷严重,主要总结为以下几个方面:

1、  温度波动大,对反应不利,副产物增多;

2、  只能完成简单的实验操作,局限性大;

3、  反应重现性差;

4、  只能做小量的反应,对中式或放大指导意义不大;

5、  实验员工作量大,需要不断补给低温介质,不适合耗时长的反应。

因此,该方法已经远远不能适应当今有机合成研究的要求了。随着科技的的进步,超低温循环油浴在一定程度上解决了低温反应的难处,但也因其固有的局限性不能满足实验者的各种需求,主要表现在以下几个方面:

1、  超低温循环油浴并非反应釜,实验者需要在油浴上手动搭建反应装置,灵活性差,不能完成操作复杂的反应,无法实现自动化;

2、  如果实验者需要做全自动合成完成复杂的反应,需要额外购买全自动合成仪配合使用,但价格非常昂贵,难以普及。

 

针对以上低温反应的瓶颈,英国Syrris公司新推出Atlas超低温合成仪,极大解决了研究者做低温反应遇到的各种问题,通过电冷却,可达-10℃到-80℃的温度,无需任何冷却介质(液氮、干冰、硅油),兼容实验室最常使用的圆底烧瓶,同时,可连接Atlas软件和其它模块,完成更加复杂的合成功能,如设定温度加料,pH监测和控制。目前,该技术全世界独一无二,填补了国内低温合成仪器的空白。

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详细信息请登录:

 http://syrris.com/batch-products/atlas-cryo-reactor

 

Atlas超低温合成仪的应用:

1、  丁基锂拔溴后的取代反应

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有机合成中利用率最高的低温反应就是丁基锂试剂参与的这种取代反应,正丁基锂n-C4H9Li在-70°C的低温下拔取噻吩环上的溴,大约耗时1h,然后与溴代物进行耦合。利用Atlas超低温合成仪,精确的温度控制使拔溴过程的副产物少,通过注射泵抽取正丁基锂到反应瓶中,避免了正丁基锂与空气中的氧和水分接触而自燃。

 

2、Birch还原反应

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由于Na溶于液氨中会比发生较剧烈的放热反应,因此把温度控制在-78°C很重要,利用Atlas超低温合成仪,可以精确的控制反应温度。

 

Atlas超低温合成仪还可运用在以下几类低温反应中:

1、  格氏反应

2、  傅-克反应

3、  迈克尔加成

4、  重氮化反应

5、  羟醛缩合反应


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