Atlas全自动反应仪成功用于HPLC硅基填料的放大可行性研究

   HPLC是应用于分离、检测化合物的非常重要的制备和分析技术。被检测混合物分布到固体相（通常为硅胶）和流动相中，每种流动相和固定相的作用不同，这种相互作用的强度直接影响洗提的次序。因此，对新固定相填充物的的研究呼之而出，色谱工业每年超过数十亿美金的资金投入这项研究中。功能性硅基前体的水解及在表面活性剂上的CO-凝结，反应在100℃下进行16小时。模板然后用HCl/EtOH溶液进行萃取，获得介孔功能化硅基材料。

    本项目对合成先导高表面积的介孔有机硅基材料的放大可行性进行了研究，旨在生产足够的材料，进行生产商用HPLC分离柱的尝试，该研究使用了Atlas Potassium全自动反应仪对反应条件进行控制，利用Atlas过程控制软件进行监测。相对于先前的台式反应（32ml），该工艺过程进行了25倍量的反应（800ml），并获得了成功。
方法
同相模板溶液由所选的表面活性剂、2MHCl和电解质缓冲剂（如NaCl或KCl）组成，在1000ml真空夹套反应器中，在25℃下，以450rpm的转速搅拌2h。然后crosslinking
Othosilicate和hydrocarbon rich functionalised othosilicate以4：1的比例，30分钟的时间分别加入反应中，原始澄清的溶液开始形成不透明液晶相，混合物加热到100℃下回流16小时，产生白色悬浮PMO产物。最终沉淀物用去离子水过滤，滤出物用甲醇和1MHCl溶液萃取除去残留的表面活性剂，干燥，过夜，得10g介孔PMO终产品。
 
当反应从小试转为放大，放大反应不能完全按照小试的操作条件及程序，处理和添加大量试剂存在一些未尝试过的安全隐患，同时，对反应热的控制，小试中很好控制，当反应放大后，就会出现许多安全因素，精确控制加料变得尤为重要。放大过程及装置中的必要改变会影响到终产品的品质和性能。

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Atlas钾型全自动反应仪是专为使用50ml到5L夹套反应釜的化学研究人员设计的。无需PC，其智能基座可控制并记录温度、搅拌速度以及其它传感参数。该设计可实现在几分钟内完成反应釜和搅拌器的更换。
快速更换釜：排油装置、夹套反应釜夹和快速油管连接的良好组合，让反应釜在一分钟内完成更换。无需PC控制，自动进行反应：通横度、梯度以及复杂的程序设置均可进行反应温度和搅拌速度的控制。
便于升级：各种附件供选配，包括反应釜、搅拌器和探头等。
智能化：Atlas钾型允许用户在基座上自动编辑和运行方法，从而控制循环恒温器的温度、搅拌速度和试剂添加。
操作简单：无需工具，转动旋钮，直观的显示各种参数。
全数据搜集：温度、搅拌速度等数据记录在.csv文件中，并可下载到USB盘中。
体积小：23平方厘米的体积很适合放在通风厨内。
坚固：专为化学实验室设计。
温度范围广：-80到+200°C
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