遵照最新ASTM方法采用脉冲式火焰光度检测器（PFPD）分析苯中噻吩

2024-04-10 16:27:40, 普立泰科 北京普立泰科仪器有限公司


简介



高纯度的苯是化工生产过程的关键。苯中含有极其微量的噻吩都会导致催化剂中毒，因此，在石油化工中检测痕量噻吩是十分必要的。

ASTM已经建立起来一个指标，在精炼苯-535中噻吩最大含量1mg/kg[1]， 在精炼苯-545中噻吩最大含量1mg/kg[2]。同时也已经出版了两个标准测试方法，ASTM D4735[3] 和D7011[4]， 采用配置了硫选择性检测器的GC检测精炼苯中的痕量噻吩。

ASTM D4735指定使用火焰光度检测器（FPD）或者脉冲式火焰光度检测器（PFPD），而ASTM D7011允许使用任意一种硫选择性检测器，只要其性能满足规定要求和质控判据。PFPD是唯一一种被两个方法都批准使用的硫选择性检测器。

本文遵照最新ASTM D4735和D7011，开发了PFPD检测和定量精炼苯中的痕量噻吩的方法。



仪器



美国OI 5383型PFPD检测器，安装于Agilent 7890 GC上。
Figure 1 OI 5383 PFPD检测器


PFPD介绍


传统的FPD，火焰保持静止， 硫的选择性通过使用一片窄通滤光片传输S2*394nm的单带通的光，而其它硫物质发射出来的光都被遮挡住了。有时FPD使用一个挡光罩以避免烃类物质发射出来的干扰，从而导致错误的信号或者高的背景值。
相反，PFPD使用一种传播式的火焰，在石英燃烧管内熄灭。由传播式的火焰生成的气态反应的动力学，导致发射出来的光存在一定的寿命；S2*的发射与烃类物质的发射在时间上被区分开来。
这个时间上的差异使得PFPD的硫对烃的选择性是格外好的，而且不再需要使用一片窄通的滤光片。这样一来，用于PFPD的宽带滤光片，能够传输几乎所有处于300-500nm之间的硫发射光，极大增加了灵敏度。PFPD操作原理如Figure 2。



设计上的差异使得PFPD相比传统FPD具有几个明显的优势：

  • 对S、P元素具有杰出的灵敏度和更好的选择性，选择性增加10倍，灵敏度增加10倍。

  • 火焰的长稳定性更好。

  • 线性，等摩尔响应便于快速便捷的建立标准曲线，简化了校准。



实验方法



OI 5383 PFPD检测器安装于Agilent 7890 GC上且配置为硫检测器，配置参数见Table 1。本文制备了一个四点的标准曲线，采用外标法对盲样进行定量分析。



结果与讨论


苯中噻吩标准曲线数据见Table 2。所有浓度点重复3次的RSD均低于1%。且标准曲线的线性相关系数（R2）为0.9991。

用于ASTM方法D4735的一组盲样测试结果如Table 3。样品A为纯苯，其他5个样品重复测试3次的RSD均低于2%，回收率96.1-99.2%。

用于ASTM方法D7011的一组样品的测试结果见Table 4。其中样品E为纯苯。样品G中噻吩浓度太低用Table 1中列出的条件不能被检出。将分流比从12:1缩小为3:1，0.03ppm 的噻吩就能轻松的检出。0.03ppm噻吩测试样品的色谱图如Figure 4 所示。



结论


脉冲式火焰光度检测器（PFPD）极其适用于遵照ASTM方法D4735和D7011分析苯中的噻吩，很轻松地就能满足这两个方法规定的质控判据。PFPD的长期稳定性和线性的硫响应为用户提供了一套使用简便且只需要极少的日常维护、甚至不需要日常维护的检测系统。

参考


[1] ASTM标准D2359-16 精炼苯-535标准规范
[2] ASTM标准D4734-18 精炼苯-545标准规范
[3] ASTM标准D4735-19气相色谱法测定精制苯中痕量噻吩的标准试验方法
[4] ASTM标准D7011-15（Reapproved 2019）用气相色谱法和硫选择检测法测定精炼苯中痕量噻吩的标准试验方法


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