2023-12-22 14:00:56, 仪器事业部 月旭科技(上海)股份有限公司
(图片来源:包图网)
对于从事固体制剂生产、检测的同学来说,粉末堆密度的检测并不会陌生。
2020版《中国药典》粉末堆密度检测三种方法
第一法:通过测量过筛后一定质量的粉末样品在量筒中的体积来确定。
第二法:使用专用的体积计进行测定。
第三法:通过测定过筛后充满具有一定容积容器的粉末样品的质量。
说到这里有同学会问,如果我们的样品没有规定要用第几法检测,那我们应该怎么选择?不同的方法测出的结果会不会不一样?
(图片来源:baotu)
好的,小编这就带您了解下《中国药典》堆密度第一法和第二法的区别,由于第三法原理和第二法相似,只是没有采用第二法的装置,故本次不做比较。
先了解下我们对比试验需要用到的工具:
本次试验用到的工具主要有天平、量筒和堆密度仪这三种,具体用品和数量不限于以上三种,其他一些辅助工具,比如漏斗、称量纸、刮片等这里就不一一列举。接下来就开始我们今天的检测之旅吧。
(图片来源:baotu)
《中国药典》堆密度第一法
在开始测试之前,我们先了解下药典对堆密度第一法是如何描述的:
从上图可以看出,堆密度第一法并没有明确规定样品倾倒需要用什么工具,以多少高度、什么角度倾倒、怎样刮平都没有规定,只是对用于量取体积的量筒刻度有规定。
因此受操作人员、操作方法的影响,检测结果会有明显的差异。
堆密度第一法检测数据
样品 | 序号 | 称量 g | 表观 体积 | 堆密度 g/mL | RSD | 平均值 g/mL |
Sample 1 | 1# | 72.1 | 249.0 | 0.290 | 0.87 | 0.290 |
2# | 71.6 | 244.0 | 0.293 | |||
3# | 71.9 | 250.0 | 0.288 | |||
Sample 2 | 1# | 73.0 | 248.0 | 0.294 | 0.79 | 0.293 |
2# | 70.5 | 240.0 | 0.294 | |||
3# | 72.4 | 250.0 | 0.290 | |||
Sample 3 | 1# | 74.7 | 224.2 | 0.333 | 1.86 | 0.328 |
2# | 72.4 | 225.8 | 0.321 | |||
3# | 75.7 | 230.0 | 0.329 | |||
Sample 4 | 1# | 83.1 | 249.0 | 0.334 | 1.53 | 0.329 |
2# | 81.1 | 250.0 | 0.324 | |||
3# | 80.6 | 246.0 | 0.328 | |||
Sample 5 | 1# | 99.0 | 239.4 | 0.414 | 1.98 | 0.410 |
2# | 92.4 | 230.2 | 0.401 | |||
3# | 98.2 | 236.0 | 0.416 | |||
Sample 6 | 1# | 98.8 | 174.0 | 0.568 | 1.08 | 0.561 |
2# | 102.7 | 184.0 | 0.558 | |||
3# | 100.2 | 180.0 | 0.557 | |||
Sample 7 | 1# | 101.9 | 160.2 | 0.636 | 1.06 | 0.628 |
2# | 99.8 | 160.0 | 0.624 | |||
3# | 100.0 | 160.0 | 0.625 |
从每个样品三组数据的平行性(RSD)上看,印证了前面说的第一法的不确定因素太多,从而导致采用该法的数据平行性并不是很高。但是此法对于装置要求低(一个符合要求的量筒和天平即可),操作简单,所以对数据没有太高要求、预算不足的同学来说是比较好的选择。
《中国药典》堆密度第二法
第二法相对第一法要详细很多,方法不仅提供了详细的装置图,而且还规定了两种接收杯的详细尺寸。
堆密度第二法检测数据
样品 | 序号 | 称量 g | 体积 mL | 堆密度 g/mL | RSD | 平均值 g/mL |
Sample 1 | 1# | 7.3493 | 25.00 | 0.294 | 0.34 | 0.293 |
2# | 7.3297 | 0.293 | ||||
3# | 7.2921 | 0.292 | ||||
Sample 2 | 1# | 7.4163 | 0.297 | 0.52 | 0.295 | |
2# | 7.3821 | 0.295 | ||||
3# | 7.3464 | 0.294 | ||||
Sample 3 | 1# | 8.3454 | 0.334 | 0.30 | 0.333 | |
2# | 8.3032 | 0.332 | ||||
3# | 8.3149 | 0.333 | ||||
Sample 4 | 1# | 8.4083 | 0.336 | 0.17 | 0.335 | |
2# | 8.3667 | 0.335 | ||||
3# | 8.3702 | 0.335 | ||||
Sample 5 | 1# | 10.2897 | 0.412 | 0.24 | 0.411 | |
2# | 10.2431 | 0.410 | ||||
3# | 10.2740 | 0.411 | ||||
Sample 6 | 1# | 13.9020 | 0.556 | 0.18 | 0.555 | |
2# | 13.8604 | 0.554 | ||||
3# | 13.8637 | 0.555 | ||||
Sample 7 | 1# | 15.5004 | 0.635 | 0.16 | 0.620 | |
2# | 15.4724 | 0.624 | ||||
3# | 15.5342 | 0.625 |
从每个样品三组数据的平行性(RSD)上看,第二法的数据平行性比第一法好很多,这得益于有一个标准化的倾倒装置来辅助操作,并且定量的接收杯对于体积的控制也十分简单和准确。
《中国药典》堆密度第一法和第二法对比
样品 | 第一法 | 第二法 |
Sample 1 | 0.290 | 0.293 |
Sample 2 | 0.293 | 0.295 |
Sample 3 | 0.328 | 0.333 |
Sample 4 | 0.329 | 0.335 |
Sample 5 | 0.410 | 0.411 |
Sample 6 | 0.561 | 0.555 |
Sample 7 | 0.628 | 0.620 |
首先,从结果上看,同一个样品用第一法和第二法测得的结果都比较接近,说明无论选择哪种方法,都可以正确的反应出该样品的堆密度。
客户在方法选择上,如果标准中没有明确规定用什么方法,可随意选择。我们在实验室中测试月旭SPE各品种填料的堆密度,采用两种方法的对比数据,也同样证实了两种方法测得的堆密度结果基本一致。
其次,当测试堆密度小于0.411g/mL的样品时,第一法测得结果要比第二法低;而当样品堆密度大于0.411g/mL时,第一法的结果要比第二法高。
其中可能的原因有:
a、当粉末样品比较松散时候(堆密度较小),容器壁对样品的吸附和样品粉体内部的剪切力就无法忽视,这两个力会导致量筒内部样品不容易顺利下流甚至形成空鼓,如此就造成了第一法测得的体积要比实际体积大,从而获得偏小的结果。
b、当粉末样品比较紧密(堆密度较高),容器壁的吸附力和粉末之间的作用力基本可以忽略,但是由于第一法用的容器是量筒,高度较高,流动性好的样品在倾倒过程中容易对底部的样品造成反复冲击,最终形成下紧上松的状态,这就让量筒上读取的体积要比实际体积小,从而获得偏大的结果。
最后,小编补充几句:
第一法优点:测量工具简单,易上手,易维护;缺点:受人为操作的影响较大,表观体积读取较难(需要刮平),数据的平行性不好,单次检测对样品量的需求较大。
第二法优点:有专门的装置来排除人为因素影响,数据平行性较好,对堆密度十分接近的样品也有很好的分辨率,检测结果准确,单次检测对样品量要求较小;缺点:维护较第一法稍显繁琐。
好了,今天的分享就到这里,希望能给各位同学选择堆密度方法做一个参考。
作者:于睿
排版:赵林
审核:赵桂芝
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