应用方案 | 连续流动测定水中总氮（镉柱法）

总氮是水体中有机氮和各种无机氮化物的总称。包括NO₃^-、NO₂^-和 NH₄⁺等无机氮以及蛋白质、氨基酸、有机胺等有机氮。水体中总氮含量的增加，会造成水中生物和微生物的大量繁殖，导致水体富营养化。因此，总氮是衡量水体质量的重要基础指标之一。常被用来表示水体受营养物质污染的 程度，其测定有助于评价水体被污染和自净状况。

二、方法原理

样品与缓冲溶液混合后，进入紫外照射与过量过硫酸钾进行消解，生成的硝酸盐经过镉柱被还原成亚硝酸盐。在酸性介质中，亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，后与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物。

三、实验部分

1.主要仪器：HGCF-200（北京海光仪器有限公司） 

2.使用试剂：

磷酸：ρ(H₃PO₄)=1.69 g/mL。

氢氧化钠（NaOH），优级纯。

过硫酸钾（K₂S₂O₈），优级纯。

硼酸（H₃BO₃）。

氯化铵（NH₄Cl）。

磺胺（C₆H₈N₂O₂S）。

（1-萘基)乙二胺盐酸盐（C₁₂H₁₆C_l2N₂）。

氨水：ρ(NH₃OH)=0.90 g/mL。

3.标准系列溶液配制：

用移液管准确量取，溶液标准物质总氮 20mL至容器中，用水定容至100mL，作为标准使用液。

4.实验条件：

蠕动泵泵速：12r/min，实验波长：520nm，加热温度：106℃，取样时间：60s，清洗时间：200s。

四、结果与讨论

1.标准线性

2.精密度

3.检出限

4、镉柱还原能力检验

当发现镉柱颜色变为银灰色或出现白色沉淀物时，需对镉柱进行还原能力检验。测试过程中，关闭紫外消解灯，用纯水代替过硫酸钾溶液。按照样品测定步骤，分别测量氮含量相同的亚硫酸钾标准使用液和硝酸钾标准使用液。如果后者测定结果低于前者10%以上时，需更换镉柱。一般状态下一个月检查一次。

五、结论：

连续流动测定水中总氮镉柱法的标准曲线线性相关系数≥0.999（一次拟合）；精密度≤1%；检出限≤0.01mg/L。结果准确可靠。连续分析速度快，试剂消耗量少、可批量检测，减少了试剂对操作人员的伤害。