应用方案 | 连续流动测定地表水中硅酸盐

2023-08-08 16:55:30 北京海光仪器有限公司

一、前言
硅是地壳中含量除氧以外最丰富的元素，水体中的溶解态无机硅主要以正硅酸盐单体的形式存在，水体中的硅酸盐主要来源于自然作用下进入水体中的土壤、岩石。测定水中硅酸盐的方法主要有重量法、分光光度法、离子色谱法、连续流动分析法等。重量法、分光光度法存在操作繁琐、试剂需要量大，不适合大批量样品测定等缺点。离子色谱法对样品清洁度要求较高，不适合环境水样的测定。连续流动分析具有自动化程度高、分析速度快、检出限低等优点，测定地表水中活性硅酸盐，效果理想。
二、方法原理
在酸性条件下，样品中的硅酸盐与钼酸盐溶液反应生成硅酸黄，硅酸黄被抗坏血酸溶液还原为硅酸蓝，该化合物在波长820nm处有最大吸收，根据朗伯-比尔定律得出待测物浓度。
三、实验部分
1、主要仪器：HGCF-100/200 

HGCF-100 连续流动分析仪

HGCF-200 连续流动分析仪

2、使用试剂：
硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/mL，优级纯。
草酸：（H2C2O4·2H2O），优纯级。
钼酸铵：（（NH4）6Mo7O24·4H2O），分析纯。
抗坏血酸：（C6H8O6），分析纯。
3、标准系列溶液配制：
用移液管准确量取，硅酸盐单元素标准溶液（GBW（E）081700）500μL至容器中，用水定容至30mL，作为标准使用液。

序号

配制标准系列溶液浓度/（mg/L）

移取1mg/L标准使用液体积/mL

定容体积/mL

1

0.00

0.0

50

2

0.005

0.05

50

3

0.01

0.1

50

4

0.05

0.5

50

5

0.1

1

50

6

0.5

5

50

7

1

10

50

注：用纯水定容至刻度

4、实验条件：

蠕动泵泵速：13r/min，实验波长：820nm，加热温度：25℃，取样时间：20s，清洗时间：120s。

四、结果与讨论

1、标准线性

2、精密度

3、检出限
4、加标回收

自来水加标回收率0.1mg/L为108%，瓶装饮用水0.7mg/L加标回收率为96.4%

五、结论：

连续流动法测定地表水中硅酸盐的标准曲线线性相关系数≥0.999（一次拟合）；精密度≤1%；检出限≤0.001mg/L；加标回收率可达到90%~110%。结果准确可靠。

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