2023-07-12 18:32:41, 牛津仪器 牛津仪器科技(上海)有限公司
江南梅雨季,不减交流心。2023年6月26日,牛津仪器在上海演示实验室成功举办AZtecWave研讨会。来自高校及企业的二十余位专家与牛津仪器的技术人员齐聚一堂,听取了牛津仪器AZtecWave系统的详细介绍,并观看了AZtecWave系统的功能演示。
牛津仪器材料分析集团中国区销售总监李霄飞先生介绍了AZtecWave的产品研发背景和它的独特优势。李霄飞先生提到,AZtecWave是能谱(EDS)和波谱(WDS)一体化分析系统,功能完全集成于AZtec软件平台,充分融合了EDS的高速、便捷采集以及WDS的高能量分辨率、低检测限等特点,必将成为显微定量分析技术发展的新方向。
来自于英国的AZtecWave产品经理Rosie Jones博士,做了关于“Wavelength Dispersive Spectrometry on the SEM with AZtecWave”的报告。她详细地介绍了AZtecWave的原理、硬件和软件特点以及相关应用。她特别提到,AZtecWave的波谱仪拥有210mm半径的大罗兰圆架构,具有非常优异的能量分辨率。AZtecWave能够分析0.07eV~15.33keV范围内的X射线。在分析过程中,借助于EDS快速的分析结果,AZtecWave可以自动给出WDS分析的参数,实现高效而准确的定量分析。
研讨会上,WDS分析领域的专家也做了相关分析工作的分享。在地球科学领域,稀土元素的准确定量一直是WDS分析的难点。这是因为稀土元素线系繁多,常相互置换存在于稀土矿物中。此外,部分稀土矿物还存在着过渡族金属元素的谱峰干扰,如V和Ti。因此,WDS的能量分辨率对这类矿物的分析尤为重要。南京大学的张文兰教授级高级工程师以HREE–V(Ti)铝硅酸盐为例,介绍了重稀土元素电子探针定量分析条件的设定及复杂矿物定量分析过程中需要注意的诸多事项,让听众受益匪浅。
金属材料也是WDS技术重要的应用领域。江苏省(沙钢)钢铁研究院测试中心副主任吴园园老师介绍了电子探针在金属质量分析中的相关应用,如方坯及盘条中的碳及合金元素的偏析。此外,还分享了与EBSD等其他技术的联用。
牛津仪器纳米分析部应用经理徐宁安介绍了AZtecWave的使用体会及相关案例。以碳氮共渗100Cr6样品表层碳和氮分布的分析为例,AZtecWave可以轻松地选择合适的分析手段和参数,实现碳和氮轻元素的定量分析和分布表征。
各位专家分享报告之后,Rosie Jones博士以Ti-6Al-4V样品为例,在上海实验室向大家演示了AZtecWave的定性、定量分析过程。
来自南京大学的张文兰老师表示,牛津仪器AZtecWave 波谱仪,具有210mm超大的罗兰圆半径,故有着超高的能量分辨率,这对于线系繁多、线系分布密集,峰位重叠严重的含稀土矿物分析而言,在测试过程中,对峰位和背景的设置,相比于一般的罗兰圆会更加容易(有待于用稀土矿物试样验证)。如下图, AZtecWave的大罗兰圆架构带来的优异分辨率,可区分Ti Kβ,V kα1和V Kα2。
中国地质大学 (武汉) 的杨水源老师认为牛津仪器AZtecWave的大罗兰圆波谱仪与EDS一体化的技术方案,相比于电子探针具有独特的优势,并且其自动化的参数设置给用户开展分析测试带来了极大的方便。杨老师建议后续可以针对各种类型的样品,围绕EDS-WDS一体化定量分析技术的各种优势开展应用工作。牛津仪器AZtecWave是EDS-WDS一体化的分析系统,基于Tru-Q定量引擎,对于主量元素使用EDS进行定量分析,对于痕量或者谱峰严重重叠元素使用WDS进行分析,这种技术的结合可以获得更高的测试精确度和准确度。同时,EDS的分析结果可以帮助自动给出WDS分析所需的参数,兼顾了分析效率和定量准确性。如下图为AZtecWave定量分析采集界面及利用EDS分析结果、样品吸收电流以及预期误差,自动给出谱峰及背景的推荐采集时间。
中科院地质与地球物理研究所的张迪老师表示,SEM+WDS+EDS的技术方案非常新颖和具有吸引力,其中AZtecWave的不少自动化设置让人印象深刻。比如,AZtecWave可对EDS谱图中某一能量段进行WaveScan(波谱扫描),用于判断是否遗漏某些谱峰或是否存在干扰峰。在扫描之前,软件可根据现有参数给出预期的波谱图形以帮助用户调整参数,如下图中紫色区域显示的是模拟谱图,该模拟谱图与最终的波谱扫描结果符合良好,表明用户参数设置合理。
江苏省(沙钢)钢铁研究院的吴园园老师对利用AZtecWave,在不同条件下进行钢中碳含量的定量分析给予了高度评价。钢中碳的定量分析一直是行业难点,AZtecWave结合了EDS和WDS特点,可根据需要,如精度、效率、空间分辨率等,轻松选择合适的检测方法和条件。下图是利用AZtecWave中的EDS和WDS在不同电压(20kV, 5kV)和不同束流条件下(50nA, 1nA)下获得的碳含量-强度工作曲线,均展示了良好的线性关系。利用这些曲线,可进一步定量表征钢铁材料中碳的含量及分布。
研讨会在热烈的讨论后结束,与会嘉宾和技术人员留影纪念。
AZtecWave作为一体化的EDS和WDS分析系统,具有如下主要特点:
和电子探针具有相同的罗兰圆架构,半径210mm,因此具有更为优异的能量分辨率;
WaveScan功能可针对在EDS谱图的某能量段进行快速的WDS扫描,获得更高能量分辨率及峰背比的谱图;
软件可自动设置狭缝宽度,同时支持手动输入,实现在WDS的高分辨率和高计数率之间轻松切换;
倾斜式安装,对工作距离的容差较大,可分析表面不平的样品;
与EDS一体化设计,基于EDS分析结果,快速获得WDS分析所需的参数,如晶体选择、谱峰、背景采集时间、结果误差等;
利用EDS快速分析主量元素,WDS分析痕量及谱峰严重重叠元素,高效而准确的实现显微定量分析。
购置搭载有AZtecWave系统的扫描电子显微镜成本更低。且可与EBSD等附件集成在同一SEM上,发挥SEM高空间分辨率优势,同时实现多技术联用,给学科交叉研究、多技术表征带来可能性。
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