2023-07-04 11:59:41, METASH 上海元析仪器有限公司
为防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中硫化物的测定方法,新修订的《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(HJ 1226—2021)正式实施。
与GB/T 16489—1996相比,主要差异如下:——修订了适用范围;——修订了方法检出限;——删除沉淀分离法;——增加了“酸化-蒸馏-吸收”前处理方法;——增加了“质量保证和质量控制”;——增加了“废物处置”。该标准的方法原理为样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后,产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收,生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与 N,N-二甲基对苯二胺反应,生成亚甲基蓝,于665nm 波长处测定其吸光度,硫化物含量与吸光度值成正比。
上海元析紧跟标准更新,采用UV-8000双光束紫外可见分光光度计进行了如下实验,并对实验结果进行了相关分析。
实验准备
01
试剂与仪器
盐酸溶液;乙酸;乙酸锌溶液(220 g/L);
N,N-二乙基对苯二胺溶液;
氯化铁溶液(1000 g/L);
碘标准溶液(0.01250 mol/L);
硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol/L);
淀粉溶液(5 g/L);
硫代硫酸钠标准溶液;
硫化物标准储备溶液;
硫化物标准使用溶液(10μg/ml);
250 mL碘量瓶;
50 mL具塞比色管;
使用仪器:
元析UV-8000紫外可见分光光度计
实验方法
01
取8支具塞比色管加入约40 mL纯水,再分别加入0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.60,0.80和1.00 mL的硫化物标准使用溶液,加纯水至刻度,混匀;
02
临用时取氯化铁溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀,做显色剂;
03
向比色管中各加1 mL的显色剂,立即摇匀,放置20 min
04
在665 nm波长下,以水作参比,测定吸光度,绘制标准曲线
结果与讨论
选择差减法测试模式,依次测试空白页、标准点和样品。
结果与讨论
表1 水质硫化物的标准工作曲线测试数据
标准溶液浓度μg/ml | 0.00 | 0.02 | 0.04 | 0.06 | 0.08 | 0.12 | 0.16 | 0.2 |
吸光度 | 0.007 | 0.068 | 0.129 | 0.182 | 0.235 | 0.339 | 0.438 | 0.558 |
减去空白的吸光度 | 0 | 0.061 | 0.122 | 0.175 | 0.228 | 0.332 | 0.431 | 0.551 |
图1 水质硫化物的标准工作曲线
配置样品浓度为0.1 μg/ml,测得样品A=0.283 Abs,减去空白带入公式计算为0.0992μg/ml。
误差率=(0.1-.0992)/ 0.1*100%= 0.8%。
在本次实验中,UV-8000紫外可见分光光度计测试水中硫化物所得结果误差率小于1%,结果可靠。
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