生姜中联苯菊酯残留量的测定 SN/T 1969-2007
2022-11-16 18:23:32, 月旭科技市场部 月旭科技（上海）股份有限公司
生姜中联苯菊酯残留量的测定
1 适用范围
适用于食品中联苯菊酯残留量的测定。（本实验样品生姜）
参考标准《SN/T 1969-2007 进出口食品中联苯菊酯残留量的检测方法 气相色谱-质谱法》
2 SPE净化步骤
SPE柱：Welchrom® Florisil PR,1g/6mL
活化：6mL正己烷-乙醚（1-1），弃去
上样：准确移取1mL待净化液，收集
洗脱：10mL正己烷-乙醚（1-1）洗脱，收集并压干
复溶：40℃水浴氮吹浓缩至近干，并用正己烷定容至1mL，待检测。
3 色谱条件
气相色谱条件
色谱柱 | WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm |
进样口温度 | 270℃ |
升温 程序 | 初始温度为70℃，保持1min；以20℃/min升温至300℃，保持10min |
载气 | 高纯氦气（纯度>99.999%） |
进样方式 | 不分流进样 |
恒流模式 | 1.0mL/min |
进样量 | 1μL |
质谱条件
电离方式 | 电子轰击电离源（EI） |
电离能量 | 70eV |
传输线温度 | 280℃ |
离子源温度 | 250℃ |
四极杆温度 | 150℃ |
监测方式 | 选择离子扫描（SIM） |
溶剂延迟 | 10min |
4 色谱图或者加标回收率结果
图1. 联苯菊酯混标0.02μg/mL图谱
物质 | 保留时间 | 类型 | 峰宽 | 面积 | 开始时间 | 结束时间 |
联苯 菊酯 | 12.727 | M | 0.028 | 50607 | 12.693 | 12.767 |
图2.生姜样品空白图谱
图3.生姜样品加标0.02mg/kg图谱
物质 | 加标水平 | 平均回收率 | RSD值（n=3） |
联苯菊酯 | 0.02mg/kg | 94% | 3.80% |
5 相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
00516-20007 | Welchrom SPE柱 | Welchrom® Florisil PR，1000mg/6mL，30pk |
00837-05006 | 50mL螺口尖底离心管 | Welchrom® 一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装,未灭菌，50mL，50/包 |
00837-05002 | 15mL螺口尖底离心管 | Welchrom® 一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，未灭菌，15mL，50/包 |
00824-31001 | 固相萃取装置 | Welchrom® 固相萃取装置，12位方缸 |
00821-32291 | 盖子+垫片 | Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 样品瓶 | Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk |
03904-22001 | 气相色谱柱 | WM-5MS，30m×0.25mm×0.25μm |
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