气相分子吸收光谱法测定水中氨氮存在的干扰及其消除

2022-09-14 20:05:46 上海安杰智创科技股份有限公司

气相分子吸收光谱法测定水中氨氮

存在的干扰及其消除

一、引言

监测水中氨氮常用的方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、电极法以及气相分子吸收光谱法等。纳氏试剂分光光度法试剂毒性较大，水杨酸分光光度法显色较慢，这两种方法都容易受水样的色度或浊度的干扰；电极法电极的寿命短，重现性不足，还易受水中表面活性剂等物质的干扰和污染^［1］。气相分子吸收光谱法测定氨氮简便快速,结果准确可靠，且抗干扰性强，不受样品色度、浊度和基体的干扰。因此，气相分子吸收光谱法得到了越来越广泛的应用。^［2］

二、气相分子吸收光谱法测定水中氨氮存在的干扰及其消除

HJ/T195-2005 采用加盐酸和乙醇后加热将亚硝酸根转化为 NO₂ 的方式消除其干扰，代阿芳等^［3］选用分段法测定样品中的氨氮,结果证明分段法能在线消除亚硝酸盐的干扰。刘琳娟等^［4］研究了干扰 GPMAS 测定氨氮的潜在影响因素，发现苯胺、悬浮物、亚硝酸盐和色度对测定无干扰，硫化物和尿素均产生负干扰，其中硫化物的干扰可用乙酸锌--乙酸钠固定液沉淀法去除，尿素干扰可以用稀释法去除，但仅限于氨氮质量浓度大于0.10mg/L且稀释后尿素的质量浓度不大于 100mg/L 的水样。穆岩等用气相分子吸收光谱法对钙镁离子含量高的水样进行了测定,其测定值与经絮凝沉淀或蒸馏后纳氏比色法测得的值无显著差别，加标回收率达 97.5% 〜 104.4% ,表明高浓度钙镁离子对 GP-MAS 测定氨氮无干扰。陈小霞等^［5］考察了pH 值，化学需氧量 ( COD) 浓度及 NaOH 试剂等因素的影响，结果表明：pH 值大于 1 的样品无需调节 pH 值即可直接分析;样品中 COD 浓度在 0 〜 200mg/L 范围时，有机还原性物质对分析无影响, COD 浓度大于 300mg/L 时则会产生明显的负干扰。龚娴等^［6］利用 GPMAS 测定高浓度 COD 水体中的氨氮，通过分析吸收谱图发现高浓度 COD 对测定产生负干扰的原因是 COD 物质消耗氧化剂，导致氧化剂不足，该干扰可通过稀释适当倍数和采取优化氧化剂配比的方式消除。尹桂兰等^［7］用气相分子吸收光谱法对普通蒸馏水、某纯净水和氯离子浓度为 15000mg/L 的蒸馏水分别进行了4 次空白测定，结果显示它们的吸光度几乎没有差别，表明高浓度氯离子对 GPMAS 测定水样中的氨氮不会产生干扰。水体中有表面活性剂存在时，通入的载气会造成水体产生泡沫，水样中阴离子表面活性剂的浓度超过 1mg/L 时，容易导致气相分子吸收光谱仪在测量氨氮时反应起泡冒液，影响测量过程。陈光华^［8］在盐酸--乙醇载流液中加入 5% 的消泡剂，可以对 50mg/L 以下表面活性剂的水样起到良好的消泡作用，消除了阴离子表面活性剂对 GPMAS 测定氨氮的干扰，保证了方法的准确度和精密度。^［2］

参考文献：

［1］张卫,符伟杰，孙奕，等. 水质氨氮测定方法研究进展（J）.绿色科技 ,2017(10):19-21.

［2］张阳、陈小军等，气相分子吸收光谱法测定水中氨氮研究发展（J），绿色科技，2020年12月，第24期:78-80

［3］代阿芳，黄依凡，范慧，等.气相分子吸收光谱法测定地下水中亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮 [J]. 化学分析计量， 2020 ,29(1) : 75—78.

［4］刘琳娟，李丽，汤春艳，等.气相分子吸收光谱法测定印染废水中氨氮的影响因素口]. 环境监控与预警，2017,9(1)：38 〜 41.

［5］陈小霞，卢登峰，李耕.气相分子吸收光谱法测定水体中氨氮的应用及相关研究[J]. 福建分析测试,2015(5)=53-55.

［6］龚娴，陈芬，邱兰.环境监测中气相分子吸收光谱法测定水质氨氮的应用研究[J].绿色科技 ,2017(18):117 〜 119.

［7］尹桂兰，王巧凤,孟照瑜，等.气相分子吸收光谱法测定油田废水中氨氮的改进 [J]. 油气田环境保护，2016,26(6):40 〜 42.

［8］陈光华.气相分子吸收光谱迭测量富含阴离子表面活性剂水样中氨氮的研究[J].分析仪器 ,2018(2):129 〜 132.

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